24小时热门版块排行榜    

查看: 1504  |  回复: 17
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

newfish5600

木虫 (正式写手)

[求助] 残留溶剂问题

各位大侠,小弟近段时间做一个项目的精制,是用水溶解后,滴加乙醇析出,干燥。现在的问题是很难干燥彻底,在70℃,真空干燥十几个小时之后仍有达不到要求,可能是溶剂化作用的原因吧,请问各位大侠,破除溶剂化效应的方法有什么?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangwolfer

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
微粉后再进行干燥
5楼2013-09-09 08:14:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
newfish5600(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-09-07 23:28:33
这样析出的应该不是晶体吧?不然你试试冷冻干燥法,要是没有相应的设备可以在冰箱里低温储藏一段时间(-5℃~-20℃,根据情况选择)看看效果。
PS:冰箱内湿度不能太大
愿心,随风而舞~~~
2楼2013-09-07 20:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
newfish5600(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-09-07 23:28:45
你样品残留溶剂是乙醇超标么?溶剂化物可以通过TG和DSC,熔点等方法来鉴别,如果真的是的话,说明你的产物为溶剂化产物。那就要从精制工艺上改进或者冻干的方法来解决样品的溶剂残留问题。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-09-07 22:25:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-09-07 22:25:10
你样品残留溶剂是乙醇超标么?溶剂化物可以通过TG和DSC,熔点等方法来鉴别,如果真的是的话,说明你的产物为溶剂化产物。那就要从精制工艺上改进或者冻干的方法来解决样品的溶剂残留问题。

而且上面楼主的表述是不是不太清楚,要是溶剂效应的话目标产物会不会就改变了?至少实验前反应平衡的计算就不准确了,这样是不是要重新考虑产品中的目标产物得率和杂质种类呢?
愿心,随风而舞~~~
4楼2013-09-07 23:33:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +8 a089 2026-08-07 8/400 2026-08-14 18:46 by beefly
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-14 18:36 by 正能量1斤
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见