应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求教--HPLC出峰时间一直前移
51/1返回列表
查看: 3236  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

头大师妹

新虫 (小有名气)

[求助] 求教--HPLC出峰时间一直前移

各位前辈，最近在跑样品时发现色谱柱出峰时间一直在提前，每次大概有个几秒的样子。 被测样品是用酶将肉类消化后取的上清液，柱子是阴离子交换柱，用提高流动相中盐浓度的方法梯度洗脱。但发现每次出目的峰的时间一直在提前，在跑完20针左右，出峰时间可以提前一分钟。我也做过多次标准品（基质是水），不会出现峰前移的情况，所以觉得不会是柱子平衡时间不够的问题。 现在初步怀疑是样品基质过于复杂，容易引起固定相结合位点的竞争，但是已经很多方法想将基质纯化，还是不行。跪求指点一般能引起这种情况的原因有哪些，可以怎么解决？不甚感激！！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

x55-01

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-09-07 07:14:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
头大师妹: 金币+2, ★有帮助 2013-09-10 13:26:18
这是周围环境的温度造成的，应该跟样品没关系，如果你一直进样，在流动相充足的情况下，你会发现下午的保留时间最少，而晚上的次之，早晨的最长。通常我们实验室的柱温箱只有升温没有降温功能，所以会造成这种结果。我每次做实验时候都会根据主峰之前的杂质峰来微调柱温的，因为杂质峰和主峰的相对保留时间是基本不变的，那样做出来的实验第一针和最后一针主峰的保留时间就不会有太大出入了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
所有的成就都源于新的挑战
2楼2013-09-07 08:51:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

头大师妹

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by suruiqin at 2013-09-07 08:51:49
这是周围环境的温度造成的，应该跟样品没关系，如果你一直进样，在流动相充足的情况下，你会发现下午的保留时间最少，而晚上的次之，早晨的最长。通常我们实验室的柱温箱只有升温没有降温功能，所以会造成这种结果。 ...

谢谢你的答案， 我有使用柱温箱，而且尝试过在整个分析过程中控制在不同的温度，不过发现温度上升除了使柱压降低之外，对出峰时间的影响并没有很大。而且在基质干净的时候（比如只有甲醇，水）的时候就没有发生前移的状况，但是只要一上萃取液前移得就特别厉害。。。。
赞一下 回复此楼
3楼2013-09-07 09:15:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

独自等待-

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你试试平衡时间长些，每个样的停止时间也再长点
赞一下 回复此楼
4楼2013-10-15 10:05:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)
我记得我前辈说过出峰保留时间波动10%以内貌似是可以接受的。。。
赞一下 回复此楼
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
5楼2013-10-15 10:07:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 头大师妹 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭