| 查看: 3125 | 回复: 10 | |||||
lavender_12新虫 (正式写手)
|
[求助]
求助：NH3-TPD测定问题，求高手解答
|
||||
|
求助：我测定了F掺杂TiO2/SiO2催化剂的NH3-TPD. 催化剂量为0.1g，预处理温度为450oC，然后120oC下，10%NH3(90%Ar) 以20ml/min吸附1小时，然后40ml/min以He气吹扫1.5小时；以TCD检测，TCD温度为80oC，120mA, 柱温为80oC, 以15oC/min从120oC 升温到630oC, 就是到34min处，34min以后的均为保持在630oC测的.测定结果如下图 这里面有几个问题，求高手解答： 1，峰为倒峰，是不是因为极性反了? 2， 是不是我的样品量太多了，多少比较合适？导致吸附NH3量太多，导致升温到630oC都不能形成一个完整的峰？ 3，是不是我的升温速率为15oC/min，升温速率太快导致NH3不能来得及脱附，所以后面630oC才出来完整的峰？ 4， 这2个峰基本都在34min以后，我该调整哪些参数使这2个峰都在630oC以内出峰，因为画图的时候横坐标得转换为温度。 5，为何出完这2个峰之后，基线不能回到0？ 非常感谢！！！  NH3-TPD.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
关于合成MIL-125的求助
已经有0人回复
-
双非本硕光催化方向想读博，请各位老师看看我！
已经有2人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有294人回复
-
瑞典林雪平大学范立洲课题组现招聘博士后、岗位制博士生
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
寻求物理化学学报最新的投稿模板！
已经有4人回复
-
东南大学杰青/海优团队招聘催化方向博士后
已经有866人回复
-
投稿咨询
已经有7人回复
-
自科面上 散金币 祈福
已经有61人回复
-
铁钼催化剂成型
已经有2人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- NH3-TPD吸附温度的影响
已经有5人回复
- NH3-TPD表征图谱分析
已经有10人回复
- NH3-TPD和CO2-TPD定量问题
已经有13人回复
- 求电化学高手们交流指导我2个问题——样品抗腐蚀性能测定，过电位测定。谢谢！
已经有9人回复
- NH3-TPD积分怎么算酸性位数量
已经有4人回复
- 精油抑菌试验MIC怎么测定啊？求高手指点
已经有21人回复
- 求高手告知：如何测定特定蛋白的浓度，目的蛋白占总蛋白百分比？
已经有5人回复
- NH3-TPD和O2-TPD的图竟然是一样的，求解释
已经有5人回复
- 【求助】求助各位高手油脂碘值测定韦氏试剂怎么配啊？
已经有19人回复
- 【求助】NH3-TPD分析
已经有8人回复
- 【求助】NH3-TPD
已经有17人回复
- 【求助】NH3-TPD测试时，如果不预处理会有什么影响？
已经有9人回复
- 【求助】关于TPD操作的问题
已经有8人回复
- 【求助】请问各位高手 毛细管电泳的电渗流如何测定啊？
已经有9人回复
- 【求助】NH3-TPD 表征的问题
已经有13人回复
- 【求助】Nh3-TPD脱附过程不出峰，问TCD检测器参数设置
已经有5人回复
- 【求助】请问，HZSM-5用NH3-TPD表征后，如何总结？
已经有5人回复
- 催化基础知识普及、探讨帖之一：催化剂表面酸碱性表征
已经有171人回复
zyhou
专家顾问 (文坛精英)
-
专家经验: +3748 - C-EPI: 74
- 应助: 4970 (副教授)
- 贵宾: 2.947
- 金币: 40198.5
- 散金: 14624
- 红花: 415
- 帖子: 10637
- 在线: 2547.8小时
- 虫号: 373328
- 注册: 2007-05-16
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lavender_12: 金币+10 2013-07-12 09:17:30
missu001: 金币+3, 感谢交流 2013-07-12 09:44:46
感谢参与，应助指数 +1
lavender_12: 金币+10 2013-07-12 09:17:30
missu001: 金币+3, 感谢交流 2013-07-12 09:44:46
|
这里面有几个问题，求高手解答： 1，峰为倒峰，是不是因为极性反了? 应该是接反了！ 2， 是不是我的样品量太多了，多少比较合适？导致吸附NH3量太多，导致升温到630oC都不能形成一个完整的峰？ 不是样品量的问题，应该是预处理温度比较低，后面的峰可能是样品中脱附的水！可以用质谱检测，也可以将尾气脱水以后再测！ 3，是不是我的升温速率为15oC/min，升温速率太快导致NH3不能来得及脱附，所以后面630oC才出来完整的峰？ 630oC才出来的峰有可能是水！建议脱水！ 4， 这2个峰基本都在34min以后，我该调整哪些参数使这2个峰都在630oC以内出峰，因为画图的时候横坐标得转换为温度。 数据转换一下，重新画图！ 5，为何出完这2个峰之后，基线不能回到0？ 样品前处理温度低，有水！也有可能是色谱的稳流阀不好，升温时载气流量有变化！ |
2楼2013-07-12 07:39:08
lavender_12
新虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 6.6
- 散金: 72
- 红花: 3
- 帖子: 407
- 在线: 267.6小时
- 虫号: 1054230
- 注册: 2010-07-08
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
3楼2013-07-12 09:15:31
lavender_12
新虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 6.6
- 散金: 72
- 红花: 3
- 帖子: 407
- 在线: 267.6小时
- 虫号: 1054230
- 注册: 2010-07-08
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
4楼2013-07-12 09:17:08
lavender_12
新虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 6.6
- 散金: 72
- 红花: 3
- 帖子: 407
- 在线: 267.6小时
- 虫号: 1054230
- 注册: 2010-07-08
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
送红花一朵 |
我今天重新做了一次，调了一下极性，吸附完NH3之后，用He吹了2个小时，后一个小时的基线如下图，另一个图是放大了的 基线一直走不平，是因为一直有NH3脱附吗？ |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
5楼2013-07-12 19:23:21
lavender_12
新虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 6.6
- 散金: 72
- 红花: 3
- 帖子: 407
- 在线: 267.6小时
- 虫号: 1054230
- 注册: 2010-07-08
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
6楼2013-07-12 19:24:50
lavender_12
新虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 6.6
- 散金: 72
- 红花: 3
- 帖子: 407
- 在线: 267.6小时
- 虫号: 1054230
- 注册: 2010-07-08
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
7楼2013-07-12 19:26:00
lavender_12
新虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 6.6
- 散金: 72
- 红花: 3
- 帖子: 407
- 在线: 267.6小时
- 虫号: 1054230
- 注册: 2010-07-08
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
8楼2013-07-12 19:28:51
lavender_12
新虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 6.6
- 散金: 72
- 红花: 3
- 帖子: 407
- 在线: 267.6小时
- 虫号: 1054230
- 注册: 2010-07-08
- 性别: MM
- 专业: 环境污染化学
9楼2013-07-12 19:30:21
qz450945428
银虫 (正式写手)
- 应助: 32 (小学生)
- 金币: 997.6
- 散金: 1
- 红花: 1
- 帖子: 338
- 在线: 42.7小时
- 虫号: 872491
- 注册: 2009-10-14
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
10楼2013-07-14 14:54:23
10