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lavender_12

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[求助] 求助：NH3-TPD测定问题，求高手解答

求助：我测定了F掺杂TiO2/SiO2催化剂的NH3-TPD. 催化剂量为0.1g，预处理温度为450oC，然后120oC下，10%NH3(90%Ar) 以20ml/min吸附1小时，然后40ml/min以He气吹扫1.5小时；以TCD检测，TCD温度为80oC，120mA, 柱温为80oC, 以15oC/min从120oC 升温到630oC, 就是到34min处，34min以后的均为保持在630oC测的.测定结果如下图

这里面有几个问题，求高手解答：
1，峰为倒峰，是不是因为极性反了?
2，是不是我的样品量太多了，多少比较合适？导致吸附NH3量太多，导致升温到630oC都不能形成一个完整的峰？
3，是不是我的升温速率为15oC/min，升温速率太快导致NH3不能来得及脱附，所以后面630oC才出来完整的峰？
4，这2个峰基本都在34min以后，我该调整哪些参数使这2个峰都在630oC以内出峰，因为画图的时候横坐标得转换为温度。
5，为何出完这2个峰之后，基线不能回到0？
非常感谢！！！

NH3-TPD.jpg

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1楼 2013-07-11 22:53:04

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lavender_12: 金币+10 2013-07-12 09:17:30
missu001: 金币+3, 感谢交流 2013-07-12 09:44:46

这里面有几个问题，求高手解答：
1，峰为倒峰，是不是因为极性反了?
应该是接反了！
2，是不是我的样品量太多了，多少比较合适？导致吸附NH3量太多，导致升温到630oC都不能形成一个完整的峰？
不是样品量的问题，应该是预处理温度比较低，后面的峰可能是样品中脱附的水！可以用质谱检测，也可以将尾气脱水以后再测！

3，是不是我的升温速率为15oC/min，升温速率太快导致NH3不能来得及脱附，所以后面630oC才出来完整的峰？
630oC才出来的峰有可能是水！建议脱水！

4，这2个峰基本都在34min以后，我该调整哪些参数使这2个峰都在630oC以内出峰，因为画图的时候横坐标得转换为温度。
数据转换一下，重新画图！

5，为何出完这2个峰之后，基线不能回到0？
样品前处理温度低，有水！也有可能是色谱的稳流阀不好，升温时载气流量有变化！

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2楼2013-07-12 07:39:08

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2楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-12 07:39:08
这里面有几个问题，求高手解答：
1，峰为倒峰，是不是因为极性反了?
应该是接反了！
2，是不是我的样品量太多了，多少比较合适？导致吸附NH3量太多，导致升温到630oC都不能形成一个完整的峰？
不是样品量的问题 ...

我在反应管那一路进色谱仪之前接了一个冷阱（就是一个较粗的管，然后管外面有冰袋，使管路内的水冷却，留在这一截管路里，而不进入GC），应该已经除水了吧

因为样品是在450oC烧制而成的，前处理温度不能再高了吧？

途中这2个峰基本都在34min以后，34min的时候温度已经升到630oC了，如果将数据转换成温度，34min以后的横坐标就都是630oC，纵坐标则有很多个点。处理后的图如下图所示。

难道450oC预处理2个小时还不足以把样品里面的峰除去吗？

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3楼2013-07-12 09:15:31

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3楼: Originally posted by lavender_12 at 2013-07-12 09:15:31
我在反应管那一路进色谱仪之前接了一个冷阱（就是一个较粗的管，然后管外面有冰袋，使管路内的水冷却，留在这一截管路里，而不进入GC），应该已经除水了吧

因为样品是在450oC烧制而成的，前处理温度不能再高了吧 ...

将时间转换为温度处理之后的数据，其中630oC以后的峰就没法加上了