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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD分析
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wobushi512

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】NH3-TPD分析

最近测了一些NH3-TPD，根据文献报道一般在NH3-TPD测试中，酸性位一般在500度之前就出完了。但我的图到700度附近，基线一直往上飘，出现了一个峰，不知道这说明什么问题呢？请各路xdjm，帮我分析分析，在下不甚感激！
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1楼2010-11-28 16:21:44
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
wobushi512(金币+1): 2010-11-29 08:32:06
本帖内容被屏蔽
2楼2010-11-28 17:03:12
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
wobushi512(金币+1): 2010-11-29 08:32:00
有可能是高温脱羟基生成的水引起的，看看在进检测器前能否加装除水剂去除之。
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3楼2010-11-28 19:15:58
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
wobushi512(金币+1): 2010-11-29 08:31:54
楼主的催化剂经过预处理了没有啊？

预处理温度如果不到NH3-TPD分析的温度

那就应该是催化剂中某种或者某几个组分有分解

不知道组分是什么 载体中羟基脱水还是很有可能的

单纯氨跟酸性位的结合不可能有这么强烈的
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4楼2010-11-29 02:22:15
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wobushi512

金虫 (正式写手)
zhangwengui330:补做个TG看看 2010-11-29 10:50:56
预处理了，预处理过程为：先N2气500度吹1H,降至100度,氨气吸附0.5H,换成N2气吹扫至基线平,10度/MIN升至700度。应该没有问题的。基线到最后倒是变平坦了。
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5楼2010-11-29 08:31:22
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zy72003

铁杆木虫 (正式写手)
wobushi512(金币+1): 2010-11-30 15:25:36
wobushi512(金币+1): 2010-12-02 15:06:37
最好是连一下质谱，这样可以分清楚
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6楼2010-11-29 09:09:39
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zhang-ping

铜虫 (小有名气)
★
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！ 2010-12-01 15:04:42
wobushi512(金币+1): 2010-12-02 15:06:46
我做的NH3-TPD倒是很好，就是H2-TPD基线飘，文献上说可能是氢溢流现像，
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7楼2010-12-01 09:34:33
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zhangpeng8302

银虫 (小有名气)
wobushi512(金币+1): 2010-12-02 15:06:48
这个我以后也要做，先看看。。。。
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8楼2010-12-01 10:21:05
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-12-01 15:04:24
wobushi512(金币+2): 2010-12-02 15:06:21
1、基线起初得先走平稳---TCD检测器的特点。
2、样品预处理的温度要高于脱附温度，否则高温下TPD会脱羟基、分解发生。
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9楼2010-12-01 13:41:17
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