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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂化学吸附分析 TRD,TPR等
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hxp207

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂化学吸附分析 TRD,TPR等

想对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂失活剂和不同温度下的再生剂进行活性分析。但是不清楚具体使用化学吸附做哪种分析（TPR,TPO,TPD等）：

     1. 金属分散度一定程度上反映了该催化剂的活性，我想通过化学吸附分析不同温度下再生催化剂的金属分散度好坏，文献报道有H2-O2-H2滴定的，也有使用TPR的，不知道选择哪个会比较好或者还有更好的方法？

      我一直认为TPR是用来分析活性金属还原温度的，不知道是否能解释金属的分散度好坏；而且Ni-Mo\Al2O3的还原温度很高，还原过程中已经严重烧结了。

     2. 使用NH3-TPD分析载体的酸性，分析再生温度对载体酸性的影响，从而分析催化剂裂化性能的好坏？不知道具体如何设置程序升温比较合理，温度在什么范围比较好？

      刚接触化学吸附分析，希望大家多多指教！

[ Last edited by hxp207 on 2011-3-31 at 00:09 ]
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1楼2011-03-31 00:07:58
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xmhyingyu

至尊木虫 (文坛精英)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
bless！
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2楼2011-03-31 00:27:09
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 我之前做过该催化剂的TPR，最高温度900度，但是不知道为什么一直没有看到还原峰？照文献上说，Ni，Mo在500度左右应该有个还原峰的，能帮助解释下么？ 2011-03-31 14:10:01
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:32:51
分散度需要还原之后进行氢氧滴定或者TPD吧？

酸性位强度和数量大概可以判断裂化性能的吧  分析之后跟实验对照一下好了
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3楼2011-03-31 08:32:05
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): H2-TPD是不是H2-TPR ？作H2-TPD之前是不是需要先还原催化剂，因为现在的金属是氧化态形式？谢谢 2011-03-31 14:12:30
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:33:13
这个，你要是想要算分散度的话应该是H2-TPD，也就是说氢气程序升温脱附。（具体操作可以看看比较好的催化剂表征的书）。同时可以用XRD进行佐证。

对户NH3-TPD的程序的话还是要稍微试一下的，但是一般升温速率控制在10C/min就可以吧。
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4楼2011-03-31 09:05:44
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)
★
hxp207(金币+1): 谢谢，解释的挺清楚，帮助很大。 2011-04-01 14:33:42
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:34:11
H2-TPD 与H2-TPR是不同的，一个是程序升温脱附，一个是程序升温还原。
TPD做之前要得到干净的金属表面，当然必须是在还原过后进行吹扫或真空处理以获得。TPD是指在常温情况下让金属吸附H2，然后程序升温，观测H2脱附的情况。
TPR的话是对与在催化剂中的金属氧化物在程序升温情况下对其还原，检测尾气中H2的含量，通过消耗氢气的测定来看在相应温度还原出的金属的量。

可能不是很清楚，要想更明确的了解，请你看看书籍，学习基础知识。
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5楼2011-04-01 12:53:13
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梦里无飞烟

木虫 (小有名气)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:34:20
如果是积碳的话 用TPO做 可以分析烧炭速率啥的
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6楼2011-04-02 11:51:53
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tangyanxmc

金虫 (正式写手)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
分散度需要还原之后进行氢氧滴定或者TPD吧？

酸性位强度和数量大概可以判断裂化性能的吧  分析之后跟实验对照一下好了
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7楼2011-04-02 12:07:03
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s102991

金虫 (正式写手)
★
hxp207(金币+1):谢谢参与
关注中
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8楼2011-04-02 15:34:01
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Bruce_zp at 2011-04-01 12:53:13:
H2-TPD 与H2-TPR是不同的，一个是程序升温脱附，一个是程序升温还原。
TPD做之前要得到干净的金属表面，当然必须是在还原过后进行吹扫或真空处理以获得。TPD是指在常温情况下让金属吸附H2，然后程序升温，观测H2 ...

如果镍的还原温度比较高，900度左右，会不会造成烧结啊？对后面的氢吸附分析有影响吧
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9楼2011-04-06 16:34:55
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:34:50
TPR/TPD都可以的。。有电镜更好--
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10楼2011-04-06 17:08:57
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:35:07
如果是再生剂，金属分散度不如酸性好的。一般升温速率在10℃/min，升到500摄氏度就差不多了。
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11楼2011-04-06 18:23:33
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abnerlss

木虫 (著名写手)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:35:19
NH3-TPD预处理温度尽量和检测温度相当。
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12楼2011-04-06 22:30:46
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-04-06 18:23:33:
如果是再生剂，金属分散度不如酸性好的。一般升温速率在10℃/min，升到500摄氏度就差不多了。

你说的“金属分散度不如酸性好的”什么意思，现在就是TPR900度看不到还原峰，不知道为什么？是MoO2和NiO的还原温度太高，没有达到么？
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13楼2011-04-08 00:00:54
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:35:40
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-08 00:00:54:
你说的“金属分散度不如酸性好的”什么意思，现在就是TPR900度看不到还原峰，不知道为什么？是MoO2和NiO的还原温度太高，没有达到么？

我指的是对于活性分析，金属分散度的效果可能没有酸性那么明显，再生剂的分散度不太好说，不过要是看酸性位的话可能比较明显。
还有你说的TPR900看不到还原峰，你用的是什么检测器，如果是热导检测器的话可能是衰减过大，峰很小看不出来，衰减调的小一些就行了。
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14楼2011-04-08 08:14:01
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-04-08 08:14:01:
我指的是对于活性分析，金属分散度的效果可能没有酸性那么明显，再生剂的分散度不太好说，不过要是看酸性位的话可能比较明显。
还有你说的TPR900看不到还原峰，你用的是什么检测器，如果是热导检测器的话可能是 ...

是热导检测器，我们的催化剂是精制剂，不是裂化剂，催化剂再生主要影响的是金属的分散导致的活性下降，对酸性载体影响应该不大，所以我们主要分析金属分散度。目前看来程序条件不合适。
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15楼2011-04-08 11:46:08
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dch27

木虫 (小有名气)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:35:50
H2-TPD，TEM
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16楼2011-04-08 16:29:13
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:36:14
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-08 11:46:08:
是热导检测器，我们的催化剂是精制剂，不是裂化剂，催化剂再生主要影响的是金属的分散导致的活性下降，对酸性载体影响应该不大，所以我们主要分析金属分散度。目前看来程序条件不合适。

催化剂的酸性并非载体的酸性，再生对其是有影响的，建议你酸性和分散度都看一下，你的催化剂是加氢预处理催化剂还是就是加氢精制催化剂，这两个的再生是略有不同的。
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17楼2011-04-08 17:30:28
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-04-08 17:30:28:
催化剂的酸性并非载体的酸性，再生对其是有影响的，建议你酸性和分散度都看一下，你的催化剂是加氢预处理催化剂还是就是加氢精制催化剂，这两个的再生是略有不同的。

我是考虑了分散度和酸性都准备分析的，催化剂是精制剂，过渡金属催化剂酸性一般来说都是指载体酸性吧，金属主要是加氢活性中心。谢谢你的交流和帮助。
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18楼2011-04-08 23:31:40
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-08 23:31:40:
我是考虑了分散度和酸性都准备分析的，催化剂是精制剂，过渡金属催化剂酸性一般来说都是指载体酸性吧，金属主要是加氢活性中心。谢谢你的交流和帮助。

难道你的精制剂一点助剂都没有添加，助剂添加之后酸性位就发生变化了。不用客气，我们共同学习。
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19楼2011-04-09 00:05:51
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-04-09 00:05:51:
难道你的精制剂一点助剂都没有添加，助剂添加之后酸性位就发生变化了。不用客气，我们共同学习。

因为是商业催化剂，只知道基本组成，不确定制备过程中是否加其他助剂了，现在的目的就是希望分析催化剂的活性，得到相关的物性，活性和酸性参数。
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20楼2011-04-09 12:38:46
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-09 12:38:46:
因为是商业催化剂，只知道基本组成，不确定制备过程中是否加其他助剂了，现在的目的就是希望分析催化剂的活性，得到相关的物性，活性和酸性参数。

那你就按通常的做法先做吧，出了数据再看吧。我也做过TPR，到700度结束。
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21楼2011-04-09 14:48:33
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251028304

金虫 (小有名气)
关注强烈关注。
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22楼2012-02-17 21:23:00
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zhangqianxia

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
麻烦问问，你Mo、Ni是怎么浸渍的，是分步浸渍还是？
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23楼2012-03-21 14:38:46
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limeina1989

铜虫 (小有名气)
学习中
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24楼2013-10-19 09:29:29
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xiaobo6577

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by zhangqianxia at 2012-03-21 14:38:46
麻烦问问，你Mo、Ni是怎么浸渍的，是分步浸渍还是？

我做的时候都是共同浸渍，你们怎么做的
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25楼2014-07-19 10:08:03
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nliuyun

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by hxp207 at 2011-04-09 12:38:46
因为是商业催化剂，只知道基本组成，不确定制备过程中是否加其他助剂了，现在的目的就是希望分析催化剂的活性，得到相关的物性，活性和酸性参数。...

想问问有没有关于金属配比方面的文献，求推荐，不胜感激。

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26楼2014-07-21 00:14:45
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