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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gttaj

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】TPR分析求助

请教大家一个问题。我的样品主要的组成物质是Mn,Ca,Ti,主要是氧化物的结构。但是在做TPR的时候,出现了两个峰,一个峰位于200-450之间,比较宽,峰也很强,根据文献,我可以确定这个是MnO2-Mn2O3-Mn3O4-MnO的TPR还原峰。但是,位于620度,还有一个明显的峰,这个峰当不含Ca时,不存在,却随着Ca量的增加而增加,。但是个人觉得不可能是归属于Ca2+的还原峰。查文献也没有头绪,只能求助于各位了。这个峰有可能是什么引起的?难道是Ti4+的还原峰,可是也没有相应文献为证据。

我自己进一步推测,也结合了XPS,发现了Ca的掺杂确实引起了XPS向低电子结构能迁移,是不是能证明,Ca的添加,引起了Ti结构稳定性的下降,从而在TPR中出现了在620左右的峰?

[ Last edited by gttaj on 2011-3-30 at 22:32 ]
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zhangwengui330(金币+2): 欢迎参与讨论!! 2011-03-30 08:28:08
gttaj(金币+2): 很感谢你的回复,可是我的Ca是以硝酸盐的形式添加的,应该没有生成碳酸钙的可能性 2011-03-30 10:50:23
你的样品在做TPR前是怎么处理的,有没有经过高温焙烧?另外样品里钙是以什么形式存在的?
如果是以碳酸钙形式存在,而做TPR前样品在低于500度处理,那在620度可能是碳酸钙的分解峰
只是猜测
2楼2011-03-29 23:23:30
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sunglow5850

金虫 (小有名气)


gttaj(金币+2): 谢谢你的回复啊,TG可以考虑一下 2011-03-30 10:50:56
同意2楼的意见,建议你可以做一个TG,看看在高温下是否还有失重峰出现。
3楼2011-03-30 07:15:20
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gttaj

金虫 (小有名气)


我在考虑,是否可以将做完TPR的样品,再进行XRD表征,看衍射峰的变化?
4楼2011-03-30 10:51:40
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)


gttaj(金币+1): Ti基本是锐钛矿的TIO2,但是这个特质在一般的TPR里,是不存在这个峰的 2011-03-30 22:33:53
你的XRD分析Ti是何种氧化物,可以制备这种氧化物做TPR,就能说明是不是Ti的还原峰了。
5楼2011-03-30 11:07:18
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)


gttaj(金币+1): 假如生成了钙钛矿,在TPR里这个高温度的还原峰能代表什么呢? 2011-03-30 22:34:40
gttaj(金币+3): 谢谢您的观点啊,挺有用的,可是我做了很多别的表征,表面红外扫描,XRD,拉曼,都没有发现有钙钛矿的存在.并且也查了相关的文献,钙钛矿的关于TI的H2-TPR还没有查到有文献支持 2011-04-01 14:33:14
感觉有可能生成了钙钛矿CaTiO3。
6楼2011-03-30 11:18:37
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hdpulzx

木虫 (正式写手)


gttaj(金币+1): 50mg 2011-03-30 22:34:52
请问TPR需要催化剂的量多少呢?
7楼2011-03-30 14:43:14
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lggm208

木虫 (正式写手)


gttaj(金币+1): 是N2,不过这个放出其他气体,不太明白是什么意思 2011-03-30 22:35:22
出峰还有一种可能是放出其他气体,不一定就是还原峰
你的载气是什么
8楼2011-03-30 18:12:12
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gttaj

金虫 (小有名气)


补充了一点信息,大家可以再重新看一下吗
9楼2011-03-30 22:35:57
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lggm208

木虫 (正式写手)


★ ★
zhangwengui330(金币+2): 欢迎参与讨论!!! 2011-03-31 15:44:34
gttaj(金币+2): N2-TPD ?我竟然还没有见过有这样的报道,这个TCD能出峰吗 2011-04-01 14:34:03
做个N2-TPD试一试,看有没有峰出来,如果没有,就是还原峰,如果有,那就是其他物种放出产生的峰
10楼2011-03-31 14:42:40
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hdpulzx

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by hdpulzx at 2011-03-30 14:43:14:
请问TPR需要催化剂的量多少呢?

谢谢楼管回答。。。
11楼2011-04-01 08:55:33
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justszp

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主你好,我做Cu参杂Mn的催化剂,也做了tpr,我想知道你Mn的还原峰你是怎么归的?你说的文献你还有吗
12楼2013-04-10 09:50:08
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