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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR分析求助
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gttaj

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TPR分析求助

请教大家一个问题。我的样品主要的组成物质是Mn,Ca,Ti,主要是氧化物的结构。但是在做TPR的时候，出现了两个峰，一个峰位于200-450之间，比较宽，峰也很强，根据文献，我可以确定这个是MnO2-Mn2O3-Mn3O4-MnO的TPR还原峰。但是，位于620度，还有一个明显的峰，这个峰当不含Ca时，不存在，却随着Ca量的增加而增加,。但是个人觉得不可能是归属于Ca2+的还原峰。查文献也没有头绪，只能求助于各位了。这个峰有可能是什么引起的？难道是Ti4+的还原峰，可是也没有相应文献为证据。

我自己进一步推测，也结合了XPS，发现了Ca的掺杂确实引起了XPS向低电子结构能迁移，是不是能证明，Ca的添加，引起了Ti结构稳定性的下降，从而在TPR中出现了在620左右的峰？

[ Last edited by gttaj on 2011-3-30 at 22:32 ]
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1楼 2011-03-29 22:45:26
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
zhangwengui330(金币+2): 欢迎参与讨论！！ 2011-03-30 08:28:08
gttaj(金币+2): 很感谢你的回复,可是我的Ca是以硝酸盐的形式添加的,应该没有生成碳酸钙的可能性 2011-03-30 10:50:23
你的样品在做TPR前是怎么处理的，有没有经过高温焙烧？另外样品里钙是以什么形式存在的？
如果是以碳酸钙形式存在，而做TPR前样品在低于500度处理，那在620度可能是碳酸钙的分解峰
只是猜测
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2楼2011-03-29 23:23:30
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sunglow5850

金虫 (小有名气)
gttaj(金币+2): 谢谢你的回复啊,TG可以考虑一下 2011-03-30 10:50:56
同意2楼的意见，建议你可以做一个TG，看看在高温下是否还有失重峰出现。
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3楼2011-03-30 07:15:20
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gttaj

金虫 (小有名气)
我在考虑,是否可以将做完TPR的样品,再进行XRD表征,看衍射峰的变化?
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4楼2011-03-30 10:51:40
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)
gttaj(金币+1): Ti基本是锐钛矿的TIO2，但是这个特质在一般的TPR里，是不存在这个峰的 2011-03-30 22:33:53
你的XRD分析Ti是何种氧化物，可以制备这种氧化物做TPR，就能说明是不是Ti的还原峰了。
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5楼2011-03-30 11:07:18
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)
gttaj(金币+1): 假如生成了钙钛矿，在TPR里这个高温度的还原峰能代表什么呢？ 2011-03-30 22:34:40
gttaj(金币+3): 谢谢您的观点啊,挺有用的,可是我做了很多别的表征,表面红外扫描,XRD,拉曼,都没有发现有钙钛矿的存在.并且也查了相关的文献,钙钛矿的关于TI的H2-TPR还没有查到有文献支持 2011-04-01 14:33:14
感觉有可能生成了钙钛矿CaTiO3。
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6楼2011-03-30 11:18:37
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
gttaj(金币+1): 50mg 2011-03-30 22:34:52
请问TPR需要催化剂的量多少呢？
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7楼2011-03-30 14:43:14
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lggm208

木虫 (正式写手)
gttaj(金币+1): 是N2，不过这个放出其他气体，不太明白是什么意思 2011-03-30 22:35:22
出峰还有一种可能是放出其他气体，不一定就是还原峰
你的载气是什么
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8楼2011-03-30 18:12:12
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gttaj

金虫 (小有名气)
补充了一点信息，大家可以再重新看一下吗
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9楼2011-03-30 22:35:57
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lggm208

木虫 (正式写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2): 欢迎参与讨论！！！ 2011-03-31 15:44:34
gttaj(金币+2): N2-TPD ?我竟然还没有见过有这样的报道,这个TCD能出峰吗 2011-04-01 14:34:03
做个N2-TPD试一试，看有没有峰出来，如果没有，就是还原峰，如果有，那就是其他物种放出产生的峰
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10楼2011-03-31 14:42:40
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hdpulzx at 2011-03-30 14:43:14:
请问TPR需要催化剂的量多少呢？

谢谢楼管回答。。。
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11楼2011-04-01 08:55:33
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justszp

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主你好，我做Cu参杂Mn的催化剂，也做了tpr，我想知道你Mn的还原峰你是怎么归的？你说的文献你还有吗
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12楼2013-04-10 09:50:08
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