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gttaj

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】TPR分析求助

请教大家一个问题。我的样品主要的组成物质是Mn,Ca,Ti,主要是氧化物的结构。但是在做TPR的时候,出现了两个峰,一个峰位于200-450之间,比较宽,峰也很强,根据文献,我可以确定这个是MnO2-Mn2O3-Mn3O4-MnO的TPR还原峰。但是,位于620度,还有一个明显的峰,这个峰当不含Ca时,不存在,却随着Ca量的增加而增加,。但是个人觉得不可能是归属于Ca2+的还原峰。查文献也没有头绪,只能求助于各位了。这个峰有可能是什么引起的?难道是Ti4+的还原峰,可是也没有相应文献为证据。

我自己进一步推测,也结合了XPS,发现了Ca的掺杂确实引起了XPS向低电子结构能迁移,是不是能证明,Ca的添加,引起了Ti结构稳定性的下降,从而在TPR中出现了在620左右的峰?

[ Last edited by gttaj on 2011-3-30 at 22:32 ]
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sunglow5850

金虫 (小有名气)


gttaj(金币+2): 谢谢你的回复啊,TG可以考虑一下 2011-03-30 10:50:56
同意2楼的意见,建议你可以做一个TG,看看在高温下是否还有失重峰出现。
3楼2011-03-30 07:15:20
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★ ★
zhangwengui330(金币+2): 欢迎参与讨论!! 2011-03-30 08:28:08
gttaj(金币+2): 很感谢你的回复,可是我的Ca是以硝酸盐的形式添加的,应该没有生成碳酸钙的可能性 2011-03-30 10:50:23
你的样品在做TPR前是怎么处理的,有没有经过高温焙烧?另外样品里钙是以什么形式存在的?
如果是以碳酸钙形式存在,而做TPR前样品在低于500度处理,那在620度可能是碳酸钙的分解峰
只是猜测
2楼2011-03-29 23:23:30
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gttaj

金虫 (小有名气)


我在考虑,是否可以将做完TPR的样品,再进行XRD表征,看衍射峰的变化?
4楼2011-03-30 10:51:40
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)


gttaj(金币+1): Ti基本是锐钛矿的TIO2,但是这个特质在一般的TPR里,是不存在这个峰的 2011-03-30 22:33:53
你的XRD分析Ti是何种氧化物,可以制备这种氧化物做TPR,就能说明是不是Ti的还原峰了。
5楼2011-03-30 11:07:18
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