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hxp207

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂化学吸附分析 TRD,TPR等

想对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂失活剂和不同温度下的再生剂进行活性分析。但是不清楚具体使用化学吸附做哪种分析(TPR,TPO,TPD等):

     1. 金属分散度一定程度上反映了该催化剂的活性,我想通过化学吸附分析不同温度下再生催化剂的金属分散度好坏,文献报道有H2-O2-H2滴定的,也有使用TPR的,不知道选择哪个会比较好或者还有更好的方法?

      我一直认为TPR是用来分析活性金属还原温度的,不知道是否能解释金属的分散度好坏;而且Ni-Mo\Al2O3的还原温度很高,还原过程中已经严重烧结了。

     2. 使用NH3-TPD分析载体的酸性,分析再生温度对载体酸性的影响,从而分析催化剂裂化性能的好坏?不知道具体如何设置程序升温比较合理,温度在什么范围比较好?

      刚接触化学吸附分析,希望大家多多指教!

[ Last edited by hxp207 on 2011-3-31 at 00:09 ]
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hxp207

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by Bruce_zp at 2011-04-01 12:53:13:
H2-TPD 与H2-TPR是不同的,一个是程序升温脱附,一个是程序升温还原。
TPD做之前要得到干净的金属表面,当然必须是在还原过后进行吹扫或真空处理以获得。TPD是指在常温情况下让金属吸附H2,然后程序升温,观测H2 ...

如果镍的还原温度比较高,900度左右,会不会造成烧结啊?对后面的氢吸附分析有影响吧
9楼2011-04-06 16:34:55
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)


★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 我之前做过该催化剂的TPR,最高温度900度,但是不知道为什么一直没有看到还原峰?照文献上说,Ni,Mo在500度左右应该有个还原峰的,能帮助解释下么? 2011-03-31 14:10:01
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:32:51
分散度需要还原之后进行氢氧滴定或者TPD吧?

酸性位强度和数量大概可以判断裂化性能的吧  分析之后跟实验对照一下好了
3楼2011-03-31 08:32:05
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)


★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): H2-TPD是不是H2-TPR ?作H2-TPD之前是不是需要先还原催化剂,因为现在的金属是氧化态形式?谢谢 2011-03-31 14:12:30
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:33:13
这个,你要是想要算分散度的话应该是H2-TPD,也就是说氢气程序升温脱附。(具体操作可以看看比较好的催化剂表征的书)。同时可以用XRD进行佐证。

对户NH3-TPD的程序的话还是要稍微试一下的,但是一般升温速率控制在10C/min就可以吧。
4楼2011-03-31 09:05:44
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)



hxp207(金币+1): 谢谢,解释的挺清楚,帮助很大。 2011-04-01 14:33:42
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:34:11
H2-TPD 与H2-TPR是不同的,一个是程序升温脱附,一个是程序升温还原。
TPD做之前要得到干净的金属表面,当然必须是在还原过后进行吹扫或真空处理以获得。TPD是指在常温情况下让金属吸附H2,然后程序升温,观测H2脱附的情况。
TPR的话是对与在催化剂中的金属氧化物在程序升温情况下对其还原,检测尾气中H2的含量,通过消耗氢气的测定来看在相应温度还原出的金属的量。

可能不是很清楚,要想更明确的了解,请你看看书籍,学习基础知识。
5楼2011-04-01 12:53:13
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