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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助Ni/Al2O3的TPR归属！！！！！！！
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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助Ni/Al2O3的TPR归属！！！！！！！

小弟做的NiO负载介孔Al2O3催化剂。负载量为10%质量分数。600度焙烧。用甲醇为溶剂浸渍。在700度左右出现了TPR还原峰。而XRD的结果是NiO。请问如何解释 阿。。。700度以上一般都归程尖晶石了阿
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1楼 2011-06-07 10:06:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4): 谢谢应助！！ 2011-06-07 12:55:31
彩彩6877(金币+10): 2011-06-08 16:24:25
tangjy(金币+1): 谢谢应助 2011-08-19 09:28:08
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍，或者表面镍铝尖晶石（没有XRD）衍射峰。最好加上XPS表征，是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了！

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121-127.
Catalysis Letters, 89 (2003) 193-197.
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.
Applied Catalysis A: General, 261(2) (2004-4-30) 205-209.
Applied Surface Science, 233(1-4) (2004-7-30) 58-68.
International Journal of Hydrogen Energy, 31(5) (2006-4) 555-561.
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2楼2011-06-07 10:24:55
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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:24:55:
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍，或者表面镍铝尖晶石（没有XRD）衍射峰。最好加上XPS表征，是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了！

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121- ...

XPS做了。没有得到什么信息阿。三个2p Ni峰位在855.1 856.6 861.3。高结合能峰位与低结合能峰面积比为1.。。。谢谢老师
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3楼2011-06-07 10:28:04
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！ 2011-06-07 12:55:57
tangjy(金币+2): 谢谢应助 2011-08-19 09:28:59
861.2eV处的镍就有可能是表面镍铝尖晶石！
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.
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4楼2011-06-07 10:49:08
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hxp207

木虫 (著名写手)
jinkai838: 氢氧滴定估计不好，但是N2o就行了 2011-06-07 18:19:35
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:24:55:
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍，或者表面镍铝尖晶石（没有XRD）衍射峰。最好加上XPS表征，是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了！

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121- ...

请教，对 Ni/Al2O3催化剂来说，如果金属形成了镍铝尖晶石，应该就没有活性或者活性不好了吧。经过这样高温TPR后的催化剂如果接着作氢氧滴定分析，是否还能说明金属分散度的好坏（还原温度太高，影响载体的结构或者活性组分部分烧结）。
     我之前希望测定Ni/Al2O3的金属分散度来对比催化剂的活性，一直没有找到合适的方法，文献报道的氢氧滴定多用来分析贵金属催化剂的分散度，不知道过渡金属催化剂是否合适？
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5楼2011-06-07 17:52:44
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-06-07 17:52:44:
请教，对 Ni/Al2O3催化剂来说，如果金属形成了镍铝尖晶石，应该就没有活性或者活性不好了吧。经过这样高温TPR后的催化剂如果接着作氢氧滴定分析，是否还能说明金属分散度的好坏（还原温度太高，影响载体的结构 ...

生成镍铝尖晶石并不代表没有活性，这个也可以用于氧化反应的。

如果你想用金属态的镍作为催化剂，镍铝尖晶石可以被还原成金属镍的，这种镍比一般氧化镍还原得到的镍分散更好，往往活性会更高！

仍然可以用氢氧滴定也确定分散度！
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6楼2011-06-07 19:29:59
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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:49:08:
861.2eV处的镍就有可能是表面镍铝尖晶石！
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.

那么请问：表面是NiAl2O4。体相是NiO？您的意思是这样？还有没其他手段可以正面呢？那么您的意思是TPR还原了表面的NiAl2O4？可是有的文献把700度的锋归为与Al2O3作用力强的NiOx.您怎么看。谢谢
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7楼2011-06-08 07:35:36
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 彩彩6877 at 2011-06-08 07:35:36:
那么请问：表面是NiAl2O4。体相是NiO？您的意思是这样？还有没其他手段可以正面呢？那么您的意思是TPR还原了表面的NiAl2O4？可是有的文献把700度的锋归为与Al2O3作用力强的NiOx.您怎么看。谢谢

这个的确有不同的解释！

XPS数据库中也有不同的解释，你的XPS分析中不是有861.0eV的峰，可以归属为表面尖晶石！

如果还有疑问，建议提高焙烧温度，看看这个峰的量是否增加！如果增加，那么你的解释会更加合理！
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8楼2011-06-08 08:04:25
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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-08 08:04:25:
这个的确有不同的解释！

XPS数据库中也有不同的解释，你的XPS分析中不是有861.0eV的峰，可以归属为表面尖晶石！

如果还有疑问，建议提高焙烧温度，看看这个峰的量是否增加！如果增加，那么你的解释会更加 ...

谢谢老师！
想再请教您一个问题。
如果是一步合成法制备的Ni-Al催化剂。表面活性剂会影响被烧后催化剂上Ni与Al的作用力么？
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9楼2011-06-08 10:44:42
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青蛙会上树

禁虫
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10楼2020-06-19 17:39:12
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