[交流] 【求助】如何根据TPR 来确定催化剂的还原温度已有14人参与

1楼2011-04-09 08:38:59

xtuanai

金虫 (正式写手)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 445.8
散金: 67
红花: 2
帖子: 390
在线: 179.5小时
虫号: 1223955
注册: 2011-03-07
性别: GG
专业: 化学反应工程

★
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:28:01

金属的还原价态不同！

快乐生活！

2楼2011-04-09 09:02:24

penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

C-EPI: 9
应助: 12 (小学生)
贵宾: 6.089
金币: 287974
散金: 2492
红花: 504
帖子: 55553
在线: 3074.8小时
虫号: 175775
注册: 2006-02-04
性别: GG
专业: 美学
管辖: 无机/物化

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-09 10:02:59
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:28:11

l两个还原峰当然应该是两种组分存在

赞一下(3人)

3楼2011-04-09 09:13:09

xing0829

金虫 (初入文坛)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1083.6
散金: 171
红花: 1
帖子: 46
在线: 31.8小时
虫号: 624252
注册: 2008-10-12
专业: 半导体晶体与薄膜材料

★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2): 谢谢建议！！欢迎常参与讨论！ 2011-04-09 10:03:23
tangjy(金币+2): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:28:31

出现两种峰的可能性很多，如果金属存在两种价态会出现两种峰，表面不干净也会有的，还有就是TPR是耗氢峰，催化剂被还原后也会吸附氢出现耗氢峰，所以我建议做TPR的过程中最好用质谱检测一下是不是都是水，有没有别的物质，也可以看出氢气量的变化。

赞一下(3人)

用心做科研，多做些有意义的事情

4楼2011-04-09 09:44:08

天边的云

木虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 6232.8
红花: 2
帖子: 752
在线: 370.7小时
虫号: 996319
注册: 2010-04-14
专业: 催化化学

zxrno10: 要的。 2011-04-09 19:29:59

引用回帖:

Originally posted by penfee at 2011-04-09 09:13:09:
l两个还原峰当然应该是两种组分存在

我采用的是柠檬酸络合法制备Ni/Mg催化剂，裂解CH4来制备CNTs 。我文献中催化剂的还原温度500，但是催化剂的第一个峰大约在320处，第二个峰大约在680左右。催化剂的还原温度应给如何选择？需要将Ni 全部还原吗？

5楼2011-04-09 10:13:33

hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。

应助: 3 (幼儿园)
金币: 3930.1
散金: 111
红花: 4
帖子: 857
在线: 157.9小时
虫号: 793355
注册: 2009-06-13
性别: GG
专业: 能源化工

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-09 10:36:31
dy322112(金币+2): 非常有道理，静态和动态条件是不同的，一般下个30到50度就可还原完全 2011-04-09 10:36:32

我认为确定TPR的重要的一步并不是出来TPR多少度就在那个温度下还原
TPR只是给你个范围而已
我是采取的根据TPR图，在其还原温度上下波动50度内还原，看一下加氢效果来确定的
并没有完全确定的值，不过这样已经很好了

赞一下(3人)

多一点微笑，生活将变的无比美妙。。。

6楼2011-04-09 10:32:01

唐屋小蛇

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 406.9
帖子: 15
在线: 25.5小时
虫号: 1229433
注册: 2011-03-11
专业: 环境工程

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

前面的那个峰可能是Ni的，后面是Mg的，具体形态就得做进一步的分析了。

7楼2011-04-09 10:42:44

天边的云

木虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 6232.8
红花: 2
帖子: 752
在线: 370.7小时
虫号: 996319
注册: 2010-04-14
专业: 催化化学

引用回帖:

Originally posted by hdpulzx at 2011-04-09 10:32:01:
我认为确定TPR的重要的一步并不是出来TPR多少度就在那个温度下还原
TPR只是给你个范围而已
我是采取的根据TPR图，在其还原温度上下波动50度内还原，看一下加氢效果来确定的
并没有完全确定的值，不过这样已经很 ...

我还是没有明白，TPR的除了用来确定载体和氧化物或者氧化物间的相互作用外，还可以用来确定催化剂的活化温度（还原温度）。如果可以，一般应该怎么确定？

赞一下

8楼2011-04-09 10:48:29

penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

C-EPI: 9
应助: 12 (小学生)
贵宾: 6.089
金币: 287974
散金: 2492
红花: 504
帖子: 55553
在线: 3074.8小时
虫号: 175775
注册: 2006-02-04
性别: GG
专业: 美学
管辖: 无机/物化

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

引用回帖:

Originally posted by 天边的云 at 2011-04-09 10:13:33:
我采用的是柠檬酸络合法制备Ni/Mg催化剂，裂解CH4来制备CNTs 。我文献中催化剂的还原温度500，但是催化剂的第一个峰大约在320处，第二个峰大约在680左右。催化剂的还原温度应给如何选择？需要将Ni 全部还原吗？

这里的Ni/Mg催化剂是指Mg离子辅助的Ni催化剂，还是MgO载体？还是用的氧化铝做载体？如果用的氧化铝，那么

两个还原峰很明显前者属于NiO到Ni，后者就是铝酸镍或铝酸镁的还原峰，或者两种铝酸盐的还原峰都在680附近。

9楼2011-04-09 10:59:39

bluesky1022

金虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 646.4
散金: 8
红花: 1
帖子: 571
在线: 75.4小时
虫号: 509338
注册: 2008-02-22
性别: GG
专业: 能源化工

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+3): 3Q 2011-04-09 12:56:27

楼上的几位实际上已经说明白了TPR如何来确定你的活性组分的还原状态

有两个方面:
1.一般来说，由于你制备的催化剂中是Ni/Mg两种金属，因此由于两者之间的相互作用可能在TPR的结果中，所对应的耗氢峰可能针对单纯的某一种组分来说会有所偏移，这说明了他们之间有一定的相互作用
2。根据你的TPR结果可能低温区的还原峰是Ni+到Ni 的耗氢峰，高温区可能是Mg2+到Mg得耗氢峰，当然参考文献，如果催化反应是在两种金属单质的相互作用下完成的，就应该以难以难还原的哪个金属的还原温度作为你催化剂的实际还原温度，上下波动几十度就可以了

不难理解啊，楼主考虑一下

赞一下(2人)

做好自己应该做好的每一件事

10楼2011-04-09 11:08:58