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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】如何根据TPR 来确定催化剂的还原温度
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天边的云

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-09 10:59:39:
这里的Ni/Mg催化剂是指Mg离子辅助的Ni催化剂，还是MgO载体？还是用的氧化铝做载体？如果用的氧化铝，那么

两个还原峰很明显前者属于NiO到Ni，后者就是铝酸镍或铝酸镁的还原峰，或者两种铝酸盐的还原峰都在68 ...

MgO是载体。只有三种 元素Ni、 Mg、O没有氧化铝
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11楼2011-04-09 11:09:11
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

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dy322112(金币+5): 这么高的温度还原平常比较少见 2011-04-09 12:57:33
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-09 10:59:39:
这里的Ni/Mg催化剂是指Mg离子辅助的Ni催化剂，还是MgO载体？还是用的氧化铝做载体？如果用的氧化铝，那么

两个还原峰很明显前者属于NiO到Ni，后者就是铝酸镍或铝酸镁的还原峰，或者两种铝酸盐的还原峰都在68 ...

不好意思，经仔细查证，纠正一下，
两个还原峰前者属于游离的NiO到Ni，而后者则属于表面相NiMgO2固溶体的还原峰。
制备催化剂时，应该把所有Ni都还原出来，所以建议你的还原温度至少大于700度吧，750或800.

查几篇相关的文献可以参考
http://www.sciencedirect.com/sci ... ef&searchtype=a
http://www.sciencedirect.com/sci ... ef&searchtype=a
http://www.cqvip.com/QK/94167X/2002004/6708630.html

[ Last edited by penfee on 2011-4-9 at 11:30 ]
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12楼2011-04-09 11:11:53
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wzz322

银虫 (小有名气)
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dy322112(金币+1): 多谢参与讨论，一般较少这么做，纯的数据可查 2011-04-09 12:54:22
可能是两种金属的相互作用，建议单独做一下纯Mg和Ni样品的TPR做一下对照
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13楼2011-04-09 11:16:43
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hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。
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引用回帖:
Originally posted by 天边的云 at 2011-04-09 10:48:29:
我还是没有明白，TPR的除了用来确定载体和氧化物或者氧化物间的相互作用外，还可以用来确定催化剂的活化温度（还原温度）。如果可以，一般应该怎么确定？

理论上来说应该就是根据TPR显示的峰值代表的温度来确定。但是多数时候不是这样的，在该温度下可能活性不高。所以我是自己实践不同的还原温度再结合TPR来确定的
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多一点微笑，生活将变的无比美妙。。。
14楼2011-04-09 11:48:23
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hxp207

木虫 (著名写手)
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dy322112: 形成尖晶石也有可能 2011-04-09 12:55:58
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-09 11:11:53:
不好意思，经仔细查证，纠正一下，
两个还原峰前者属于游离的NiO到Ni，而后者则属于表面相NiMgO2固溶体的还原峰。
制备催化剂时，应该把所有Ni都还原出来，所以建议你的还原温度至少大于700度吧，750或800. ...

请问如果还原温度很高，700度，岂不是会发生载体和活性组分的烧结，我最近做的Ni-Mo\氧化铝的TPR，还原到900度还没有出现还原峰，一直到不到原因，升温速率10/min，流速50，样品量1g。希望斑竹赐教，呵呵
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15楼2011-04-09 12:50:09
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

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催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-09 18:38:17
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-09 12:50:09:
请问如果还原温度很高，700度，岂不是会发生载体和活性组分的烧结，我最近做的Ni-Mo\氧化铝的TPR，还原到900度还没有出现还原峰，一直到不到原因，升温速率10/min，流速50，样品量1g。希望斑竹赐教，呵呵

在700度有一定烧结肯定是存在的，但关键还是要把催化剂活性组分还原出来。

你的催化剂出现还原困难正如dy版主所说，是尖晶石晶相存在的缘故，除了NiAl2O4，还有NiMoO4等。你的测试条件不知道有没有文献或者经验根据。

以我的看法，900度还不出峰，可能与你的空速过小用关。这里，你可以降低催化剂量至100毫克上下，流速不变，试一下。这方面的文献很多，你也可以参考，核对然后纠正自己的操作过程。给两篇文献链接，请参考。祝好运。

http://www.sciencedirect.com/sci ... db&searchtype=a
http://www.sciencedirect.com/sci ... 16&searchtype=a
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16楼2011-04-09 14:37:06
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-09 14:37:06:
在700度有一定烧结肯定是存在的，但关键还是要把催化剂活性组分还原出来。

你的催化剂出现还原困难正如dy版主所说，是尖晶石晶相存在的缘故，除了NiAl2O4，还有NiMoO4等。你的测试条件不知道有没有文献或者经 ...

非常感谢你。
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17楼2011-04-10 22:00:51
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love_dullboy

木虫 (正式写手)
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表征时候一定要保证催化剂内部无水分，还有就是催化剂上负载的东西持续升温过程中不能分解
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18楼2011-04-10 23:57:47
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love_dullboy

木虫 (正式写手)
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Originally posted by hxp207 at 2011-04-09 12:50:09:
请问如果还原温度很高，700度，岂不是会发生载体和活性组分的烧结，我最近做的Ni-Mo\氧化铝的TPR，还原到900度还没有出现还原峰，一直到不到原因，升温速率10/min，流速50，样品量1g。希望斑竹赐教，呵呵

样品量太多了 0.1g就可以了 磨碎
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19楼2011-04-11 00:00:11
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weijia125

铁杆木虫 (小有名气)
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查查文献看别人的H2－TPR的解释是什么，对照一下自己的结果，大致情况就出来了。
关于确定还原温度，可以将H2－TPR的控温程序进行调整，看在那个温度下得到的是目标产物，然后进行保持，根据耗氢量来确定还原度，就可以推测出还原温度的范围。
其实做实验的思路很简单，用别人的方法验证自己的实验结果，然后根据多次的实验结果验证自己的结论。
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20楼2011-04-11 00:23:16
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