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[求助] 求助Ni/Al2O3的TPR归属！！！！！！！

小弟做的NiO负载介孔Al2O3催化剂。负载量为10%质量分数。600度焙烧。用甲醇为溶剂浸渍。在700度左右出现了TPR还原峰。而XRD的结果是NiO。请问如何解释阿。。。700度以上一般都归程尖晶石了阿

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1楼 2011-06-07 10:06:21

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Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:24:55:
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍，或者表面镍铝尖晶石（没有XRD）衍射峰。最好加上XPS表征，是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了！

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121- ...

XPS做了。没有得到什么信息阿。三个2p Ni峰位在855.1 856.6 861.3。高结合能峰位与低结合能峰面积比为1.。。。谢谢老师

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3楼2011-06-07 10:28:04

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Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:49:08:
861.2eV处的镍就有可能是表面镍铝尖晶石！
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.

那么请问：表面是NiAl2O4。体相是NiO？您的意思是这样？还有没其他手段可以正面呢？那么您的意思是TPR还原了表面的NiAl2O4？可是有的文献把700度的锋归为与Al2O3作用力强的NiOx.您怎么看。谢谢

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7楼2011-06-08 07:35:36

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Originally posted by zyhou at 2011-06-08 08:04:25:
这个的确有不同的解释！

XPS数据库中也有不同的解释，你的XPS分析中不是有861.0eV的峰，可以归属为表面尖晶石！

如果还有疑问，建议提高焙烧温度，看看这个峰的量是否增加！如果增加，那么你的解释会更加 ...

谢谢老师！
想再请教您一个问题。
如果是一步合成法制备的Ni-Al催化剂。表面活性剂会影响被烧后催化剂上Ni与Al的作用力么？

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9楼2011-06-08 10:44:42

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