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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPR的问题
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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】H2-TPR的问题

拿样品NiO-Al2O3做TPR的时候基线总是很不稳，开始高结束后降低了很多。而且每隔一段时间会出现一小的干扰峰
先用He气吹扫试样，会对TCD测试H2浓度产生影响吗？
哪位高人能帮帮我？这是怎么回事？如何解决呢？

NiO-Al2O3

[ Last edited by z1c2zc on 2011-11-8 at 23:00 ]
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1楼 2011-11-08 22:35:26
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+10): 2011-11-09 09:33:27
1. 干扰小峰可能是TCD电压稳流板有问题！我们前两天刚遇到，好像一个什么元件不对了。找懂行的调试一下就可以了！

2. 基线降低可能是气流的稳压阀或者稳流阀质量不好，载气流量有变化！
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2楼2011-11-09 07:54:55
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gs-sk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+5): 是这样操作的 2011-11-09 19:00:45
z1c2zc(金币+10): 2011-11-09 19:03:09
转换完气路，多稳定会，等基线平稳后在测
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3楼2011-11-09 09:55:10
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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-09 07:54:55:
1. 干扰小峰可能是TCD电压稳流板有问题！我们前两天刚遇到，好像一个什么元件不对了。找懂行的调试一下就可以了！

2. 基线降低可能是气流的稳压阀或者稳流阀质量不好，载气流量有变化！

谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常，也没有小的干扰峰（见附图），初步排除了仪器的问题；现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He；
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼；
Change gas flow  /通载气10H2-Ar：
Wait / 等待，直到基线平稳；
Start Recording / 开始记录；
Temperature ramp / 升温速率 10；升至1000度
Stop recording / 停止记录；
Done / 完成， 载气通Ar

催化剂NiO-Al2O3加的量为50mg，会不会是应为催化剂量加多了，高温时催化剂膨胀导致...
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4楼2011-11-09 10:01:30
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+5): 2011-11-09 19:01:39
你在做一遍试试~以前我用康塔的机子做TPR的时候第一个样品会信号噪音较大，一般从第二次就好了。哇塞！麦克的机子~羡慕~~
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工作了~~
5楼2011-11-09 11:41:29
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20090779

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by z1c2zc at 2011-11-09 10:01:30:
谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常，也没有小的干扰峰（见附图），初步排除了仪器的问题；现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He；
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼；
Change gas fl ...

你这个步骤里 怎么没有吹扫 这一步
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走自己的路，让别人无路可走，这句话真无耻
6楼2011-11-11 16:37:50
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20090779

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by z1c2zc at 2011-11-09 10:01:30:
谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常，也没有小的干扰峰（见附图），初步排除了仪器的问题；现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He；
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼；
Change gas fl ...

还有就是 真心觉得你的用量大， 麦克的管子锥很细的哇，你用50mg是我平时用的2倍，那样催化剂就有厚度了吧，个人认为 你带入了扩散的影响，而非本征还原反应。
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z1c2zc
走自己的路，让别人无路可走，这句话真无耻
7楼2011-11-11 16:40:20
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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 20090779 at 2011-11-11 16:37:50:
你这个步骤里 怎么没有吹扫 这一步

有的，氦气吹扫10分钟
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8楼2011-11-12 11:55:59
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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 20090779 at 2011-11-11 16:40:20:
还有就是 真心觉得你的用量大， 麦克的管子锥很细的哇，你用50mg是我平时用的2倍，那样催化剂就有厚度了吧，个人认为 你带入了扩散的影响，而非本征还原反应。

有道理！..
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9楼2011-11-12 11:58:26
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971836619

铁虫 (小有名气)
请问楼主您遇到的问题后来是怎么解决的？我也遇到同样问题，想跟您交流一下。谢谢啦！
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goahead
10楼2015-01-31 16:58:42
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