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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPR-MS 检测不到氢信号变化
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】H2-TPR-MS 检测不到氢信号变化

各位虫友，本人在做H2-TPR，MS在线检测时遇到一个小问题：催化剂样品经过氩气预脱水处理后，换为10%H2/Ar混合气程序还原，但升温还原过程在线质谱仪仅检测到H2O信号峰，但H2信号随着升温进行没有变化（也就是说观察不到耗氢峰），请各位虫友指教这是什么原因呢？
是不是于质谱检测氢信号的灵敏度有关呢？？
另外，与气相色谱TCD检测器检测相比，两者有什么区别或优点呢。。？请各位虫友多多指教。。。

[ Last edited by baby521 on 2011-3-20 at 13:11 ]
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1楼 2011-03-19 15:23:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Passion587

金虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-19 20:54:26
baby521(金币+1): 谢谢。。。 2011-03-19 22:18:16
氢气没变化是指tcd上没变化，还是质朴没变化
要是tcd没变化，有可能是tcd出问题了，氧化或被污染等

至于质朴里氢气没变化，你的质朴是检测氢气的么？

[ Last edited by Passion587 on 2011-3-19 at 20:14 ]
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2楼2011-03-19 20:09:44
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Passion587

金虫 (正式写手)
baby521(金币+1): 谢谢。。。。。。。。。。。 2011-03-20 13:07:13
引用回帖:
Originally posted by baby521 at 2011-03-19 22:18:05:
质谱可以检测到氢气的信号，但是在程序升温过程中检测不到清信号的变化情况。。

我记得质朴的原理通过轰击目标击出原子碎片，氢气是怎么检测得到的？氢气被轰击，还能出什么原子碎片？
如果质朴能够检测氢气的话，现在水能检测出来，而水的量和氢耗应该是相当的，按道理讲氢气是应该有变化，不太清楚质朴的原理，建议你从质朴对氢气的检测原理上考虑

[ Last edited by Passion587 on 2011-3-20 at 09:34 ]
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5楼2011-03-20 09:08:21
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ratio

荣誉版主 (职业作家)
★ ★
baby521(金币+2): 有道理。。。。。。。。。 2011-03-20 13:09:28
jinkai838(金币+2): perfect 2011-03-21 04:50:41
氢气分子过小，分子泵很难及时的从四级杆腔体中抽干净，因此残留严重，无明显信号，这就是为什么MS对H2和He不敏感的原因。MS做TPR一般是测水的，不过TPR最好还是TCD
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6楼2011-03-20 09:29:31
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普通回帖

luanch

铁杆木虫 (正式写手)
★
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-19 20:54:40
baby521(金币+2): 恩。。。氢气有信号，但是无信号变化，但氢气的信号与水的信号处于同一个数量级的。。不知为啥观察不到。 2011-03-19 22:19:15
你的意思是不是说质谱检测到的质量18的信号峰有变化，但质量2的信号峰没有变化，是一条平的直线。我觉得是不是因为提供的H2量远远超过需求量，导致看不出H2的消耗。猜的，不知道对不对。
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3楼2011-03-19 20:48:03
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Passion587 at 2011-03-19 20:09:44:
氢气没变化是指tcd上没变化，还是质朴没变化
要是tcd没变化，有可能是tcd出问题了，氧化或被污染等

至于质朴里氢气没变化，你的质朴是检测氢气的么？

[ Last edited by Passion587 on 2011-3-19 at 20:14 ...

质谱可以检测到氢气的信号，但是在程序升温过程中检测不到清信号的变化情况。。
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4楼2011-03-19 22:18:05
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Passion587 at 2011-03-20 09:08:21:
我记得质朴的原理通过轰击目标击出原子碎片，氢气是怎么检测得到的？氢气被轰击，还能出什么原子碎片？
如果质朴能够检测氢气的话，现在水能检测出来，而水的量和氢耗应该是相当的，按道理讲氢气是应该有变化 ...

恩。。说的有道理，得从原理是分析，但是质谱仪是可以检测到氢的同位素，所以检测氢信号是没问题的，但是就是不知道为啥没有信号变化，结果就是一条直线。。
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7楼2011-03-20 13:07:04
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lyh0825

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
但是，还有个问题就是，用质谱检测尾气中产生的水，但是在尾气的时候接冷阱，是不是尾气中的水蒸气相应的也减少或者检测不出相应的信号的变化呢
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8楼2012-03-26 21:24:18
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
1350833楼: Originally posted by lyh0825 at 2012-03-26 21:24:18:
但是，还有个问题就是，用质谱检测尾气中产生的水，但是在尾气的时候接冷阱，是不是尾气中的水蒸气相应的也减少或者检测不出相应的信号的变化呢

尾气问什么要接冷阱呢。。？我们还特意接的保温呢。。。
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9楼2012-03-26 22:31:49
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用质谱检测氢气的信号是很弱的！它的质谱响应值太低，早年我是用生成水的信号峰来指认还原温度的，审稿人认为可以接受！
记得在回答审稿人的问题时，也给他们提供过耗氢信号和水的生成信号是同步的。（催化剂需要先进行脱水处理！）
可以参考！
Int J Hydrogen Energy, 31 (5) (2006), pp. 555–561
Catal Today, 131 (1–4) (2008), pp. 278–284
Int J Hydrogen Energy, 33 (20) (2008), pp. 5493–5500
Catal Lett, 87 (1) (2003), pp. 37–42
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10楼2012-03-27 07:53:55
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lyz萤火虫

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我想问一下H2-TPR-MS可以在哪里检测啊，我们实验室没有，可以测甲烷和氨气吗？
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11楼2014-05-16 09:30:05
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lyz萤火虫 at 2014-05-16 09:30:05
你好，我想问一下H2-TPR-MS可以在哪里检测啊，我们实验室没有，可以测甲烷和氨气吗？

还需要测试吗？

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12楼2016-06-12 22:52:00
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