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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPR-MS 检测不到氢信号变化
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】H2-TPR-MS 检测不到氢信号变化

各位虫友，本人在做H2-TPR，MS在线检测时遇到一个小问题：催化剂样品经过氩气预脱水处理后，换为10%H2/Ar混合气程序还原，但升温还原过程在线质谱仪仅检测到H2O信号峰，但H2信号随着升温进行没有变化（也就是说观察不到耗氢峰），请各位虫友指教这是什么原因呢？
是不是于质谱检测氢信号的灵敏度有关呢？？
另外，与气相色谱TCD检测器检测相比，两者有什么区别或优点呢。。？请各位虫友多多指教。。。

[ Last edited by baby521 on 2011-3-20 at 13:11 ]
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1楼 2011-03-19 15:23:58
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用质谱检测氢气的信号是很弱的！它的质谱响应值太低，早年我是用生成水的信号峰来指认还原温度的，审稿人认为可以接受！
记得在回答审稿人的问题时，也给他们提供过耗氢信号和水的生成信号是同步的。（催化剂需要先进行脱水处理！）
可以参考！
Int J Hydrogen Energy, 31 (5) (2006), pp. 555–561
Catal Today, 131 (1–4) (2008), pp. 278–284
Int J Hydrogen Energy, 33 (20) (2008), pp. 5493–5500
Catal Lett, 87 (1) (2003), pp. 37–42
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10楼2012-03-27 07:53:55
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Passion587

金虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-19 20:54:26
baby521(金币+1): 谢谢。。。 2011-03-19 22:18:16
氢气没变化是指tcd上没变化，还是质朴没变化
要是tcd没变化，有可能是tcd出问题了，氧化或被污染等

至于质朴里氢气没变化，你的质朴是检测氢气的么？

[ Last edited by Passion587 on 2011-3-19 at 20:14 ]
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2楼2011-03-19 20:09:44
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
★
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-19 20:54:40
baby521(金币+2): 恩。。。氢气有信号，但是无信号变化，但氢气的信号与水的信号处于同一个数量级的。。不知为啥观察不到。 2011-03-19 22:19:15
你的意思是不是说质谱检测到的质量18的信号峰有变化，但质量2的信号峰没有变化，是一条平的直线。我觉得是不是因为提供的H2量远远超过需求量，导致看不出H2的消耗。猜的，不知道对不对。
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3楼2011-03-19 20:48:03
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Passion587 at 2011-03-19 20:09:44:
氢气没变化是指tcd上没变化，还是质朴没变化
要是tcd没变化，有可能是tcd出问题了，氧化或被污染等

至于质朴里氢气没变化，你的质朴是检测氢气的么？

[ Last edited by Passion587 on 2011-3-19 at 20:14 ...

质谱可以检测到氢气的信号，但是在程序升温过程中检测不到清信号的变化情况。。
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4楼2011-03-19 22:18:05
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