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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】H2-TPR的问题

拿样品NiO-Al2O3做TPR的时候基线总是很不稳,开始高结束后降低了很多。而且每隔一段时间会出现一小的干扰峰
先用He气吹扫试样,会对TCD测试H2浓度产生影响吗?
哪位高人能帮帮我?这是怎么回事?如何解决呢?

NiO-Al2O3

[ Last edited by z1c2zc on 2011-11-8 at 23:00 ]
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+10): 2011-11-09 09:33:27
1. 干扰小峰可能是TCD电压稳流板有问题!我们前两天刚遇到,好像一个什么元件不对了。找懂行的调试一下就可以了!

2. 基线降低可能是气流的稳压阀或者稳流阀质量不好,载气流量有变化!
2楼2011-11-09 07:54:55
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gs-sk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+5): 是这样操作的 2011-11-09 19:00:45
z1c2zc(金币+10): 2011-11-09 19:03:09
转换完气路,多稳定会,等基线平稳后在测
3楼2011-11-09 09:55:10
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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-09 07:54:55:
1. 干扰小峰可能是TCD电压稳流板有问题!我们前两天刚遇到,好像一个什么元件不对了。找懂行的调试一下就可以了!

2. 基线降低可能是气流的稳压阀或者稳流阀质量不好,载气流量有变化!

谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常,也没有小的干扰峰(见附图),初步排除了仪器的问题;现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He;
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼;
Change gas flow  /通载气10H2-Ar:
Wait / 等待,直到基线平稳;
Start Recording / 开始记录;
Temperature ramp / 升温速率 10;升至1000度
Stop recording / 停止记录;
Done / 完成, 载气通Ar

催化剂NiO-Al2O3加的量为50mg,会不会是应为催化剂量加多了,高温时催化剂膨胀导致...


4楼2011-11-09 10:01:30
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+5): 2011-11-09 19:01:39
你在做一遍试试~以前我用康塔的机子做TPR的时候第一个样品会信号噪音较大,一般从第二次就好了。哇塞!麦克的机子~羡慕~~
工作了~~
5楼2011-11-09 11:41:29
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20090779

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by z1c2zc at 2011-11-09 10:01:30:
谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常,也没有小的干扰峰(见附图),初步排除了仪器的问题;现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He;
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼;
Change gas fl ...

你这个步骤里 怎么没有吹扫 这一步
走自己的路,让别人无路可走,这句话真无耻
6楼2011-11-11 16:37:50
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20090779

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by z1c2zc at 2011-11-09 10:01:30:
谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常,也没有小的干扰峰(见附图),初步排除了仪器的问题;现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He;
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼;
Change gas fl ...

还有就是 真心觉得你的用量大, 麦克的管子锥很细的哇,你用50mg是我平时用的2倍,那样催化剂就有厚度了吧,个人认为 你带入了扩散的影响,而非本征还原反应。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

走自己的路,让别人无路可走,这句话真无耻
7楼2011-11-11 16:40:20
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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 20090779 at 2011-11-11 16:37:50:
你这个步骤里 怎么没有吹扫 这一步

有的,氦气吹扫10分钟
8楼2011-11-12 11:55:59
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z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 20090779 at 2011-11-11 16:40:20:
还有就是 真心觉得你的用量大, 麦克的管子锥很细的哇,你用50mg是我平时用的2倍,那样催化剂就有厚度了吧,个人认为 你带入了扩散的影响,而非本征还原反应。

有道理!..
9楼2011-11-12 11:58:26
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971836619

铁虫 (小有名气)

请问楼主您遇到的问题后来是怎么解决的?我也遇到同样问题,想跟您交流一下。谢谢啦!
goahead
10楼2015-01-31 16:58:42
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