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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CeO2 H2-TPR问题
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cuimingshan

金虫 (小有名气)

[求助] CeO2 H2-TPR问题

CeO2在200℃有还原峰，肯定不正确，请问各位有可能是仪器的什么问题？黑色是空管实验，红色是CeO2 TPR曲线，蓝色是去空管之后的曲线。请虫虫们帮忙！
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不逼自己一把不知道自己多么优秀！
1楼 2011-11-01 04:57:54
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

cuimingshan(金币+10): 好人一生平安 2011-11-01 14:26:01
我估计可能有两方面的原因：

1.气路中含有微量水，虽然空白试验做过，但是如果有水的话会在样品上累计，再还原时就会被放大，而空管试验没有累计。
克服方法：在检测器前放置脱水管，或者用MS检测！

2.热电偶没有放置好。

我做过CeO2/SiO2的TPR，没有这种现象。
International Journal of Hydrogen Energy
Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
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2楼2011-11-01 07:50:37
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sunye
3楼2011-11-01 08:51:08
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-01 07:50:37:
我估计可能有两方面的原因：

1.气路中含有微量水，虽然空白试验做过，但是如果有水的话会在样品上累计，再还原时就会被放大，而空管试验没有累计。
克服方法：在检测器前放置脱水管，或者用MS检测！

2.热电 ...

我对您提的第一方面可以理解 但是热电偶的位置如何摆放 我已经查到催化剂床层了 不知道您说的热电偶位置是？
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不逼自己一把不知道自己多么优秀！
4楼2011-11-01 14:25:11
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunye at 2011-11-01 08:51:08:

大侠对这个问题什么看法？请指教一二。
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5楼2011-11-01 14:50:02
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layne8828

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cuimingshan(金币+3): 2011-11-01 15:23:37
cuimingshan(金币+2): 2011-11-01 15:23:49
为什么空管会有峰？按理说是平的基线才对啊。
空管那个200多度开始爬升的地方跟红色曲线100多度开始爬升很相似啊，可能是仪器的问题，尽管位置不大一样，所以你从红色曲线扣除黑色的没道理啊。这样一扣，因为那个爬坡的位置不大一样，就形成了一个貌似是还原峰的东西。
我觉得TPR和UV，IR之类的不同，没必要去扣除基线。
随便说几句，希望有人拍砖
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6楼2011-11-01 15:15:30
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by layne8828 at 2011-11-01 15:15:30:
为什么空管会有峰？按理说是平的基线才对啊。
空管那个200多度开始爬升的地方跟红色曲线100多度开始爬升很相似啊，可能是仪器的问题，尽管位置不大一样，所以你从红色曲线扣除黑色的没道理啊。这样一扣，因为那个 ...

想定量H2消耗量  不扣空管没法定量啊
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7楼2011-11-01 15:24:26
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-01 07:50:37:
我估计可能有两方面的原因：

1.气路中含有微量水，虽然空白试验做过，但是如果有水的话会在样品上累计，再还原时就会被放大，而空管试验没有累计。
克服方法：在检测器前放置脱水管，或者用MS检测！

2.热电 ...

我已经在检测器前安装了干燥器  难道是除水效果不好？
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8楼2011-11-01 15:30:20
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风枫

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

cuimingshan(金币+5): 2011-11-01 16:51:22
我来回答一下，供参考。二氧化铈的TPR不是一成不变的，它是有焙烧温度、焙烧气氛、制备方法、前驱体以及晶粒大小等等相关。200度左右出峰也是有可能的，尤其是晶粒很细的时候可能吸附的氧物种是超氧或者过氧等等，还有一种可能就是ceo2表面的羟基：ce（4+）--OH + 1/2H2 =ce（3+）+H2O，因为羟基还是很容易还原的
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9楼2011-11-01 16:34:43
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 风枫 at 2011-11-01 16:34:43:
我来回答一下，供参考。二氧化铈的TPR不是一成不变的，它是有焙烧温度、焙烧气氛、制备方法、前驱体以及晶粒大小等等相关。200度左右出峰也是有可能的，尤其是晶粒很细的时候可能吸附的氧物种是超氧或者过氧等等， ...

说的有道理，但是基线漂移成这个样子 我觉得仪器还是有很大的问题
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10楼2011-11-01 16:52:38
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