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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPR出现溢氢峰，如何解释？
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chinababy

木虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR出现溢氢峰，如何解释？

如下图，催化剂在H2-TRP表征的时候100度左右出现了负峰（溢氢峰），在300度左右出现正常的峰。蓝色和红色是一系列样品，黑色是另一类样品。
确定基线走平稳了，确定不是操作的问题，那么就应该是催化剂的问题了。
这个溢氢峰，催化的前辈们有谁遇到过吗？欢迎大家讨论，给出宝贵意见，谢谢啦
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1楼 2011-06-24 18:12:46
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chinababy

木虫 (正式写手)
自己沙发自己坐
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2楼2011-06-24 18:13:21
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

chinababy(金币+1): 2011-06-24 18:54:53
chinababy(金币+1): 2011-06-26 11:59:09
装样，混合气流速都会影响的。
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3楼2011-06-24 18:49:32
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chinababy

木虫 (正式写手)
zxrno10: 是样品的厚度，分布等。。 2011-06-25 09:15:00
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2011-06-24 18:49:32:
装样，混合气流速都会影响的。

每次的流速和热导池电流都是大致相同的啊
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4楼2011-06-24 18:56:02
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

chinababy(金币+2): 2011-06-24 22:22:24
没有看到图啊，你是什么催化剂？
这个应该是催化剂本身的性质，我在用Autochem 2920做Pd的TPR时，也发现这个现象，以为有问题，重复后，结果一样。
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好好学习，天天向上！
5楼2011-06-24 22:01:24
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chinababy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2011-06-24 22:01:24:
没有看到图啊，你是什么催化剂？
这个应该是催化剂本身的性质，我在用Autochem 2920做Pd的TPR时，也发现这个现象，以为有问题，重复后，结果一样。

我也是重复了一次还是这个现象啊，并且这个系列的样品都有这个现象啊
发了帖子之后发现没上图，新手不会再回复里发图片
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6楼2011-06-24 22:29:50
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zjbxmu

金虫 (小有名气)
可能低温处有吸氢特征
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7楼2011-06-24 22:48:53
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

★
tangjy(金币+1): 谢谢回帖 2011-06-28 09:12:41
引用回帖:
Originally posted by zjbxmu at 2011-06-24 08:48:53:
可能低温处有吸氢特征

吸氢也是正峰。

不知道你的催化剂是啥，不好解释，有可能是走基线时吸附了氢气，升温时脱附了。
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好好学习，天天向上！
8楼2011-06-24 23:18:24
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wjs3927

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

chinababy(金币+1): 2011-06-25 22:07:56
是不是含的水分啊
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9楼2011-06-24 23:29:45
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zshong

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
chinababy(金币+2): 2011-06-25 22:07:49
tangjy(金币+1): 谢谢回帖 2011-06-28 09:13:14
我觉得可以改变条件先确定下实验事实。
1. 催化剂做TPR前 He气中适当温度脱附其表面吸附的可能杂质，脱附温度选取根据样品的稳定性，然后测试TPR
2. 清洁样品后，做 H2 吸附，然后再测TPR

正常来说，如果存在吸附氢气的情况， 不同的处理方式会改变吸脱附的量的，这在后续的TPR中应该能看得到。  最好用质谱确证下实验结果，这比TPR有说服力
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the more you share,the more you learn
10楼2011-06-25 09:45:55
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