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chinababy

木虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR出现溢氢峰,如何解释?

如下图,催化剂在H2-TRP表征的时候100度左右出现了负峰(溢氢峰),在300度左右出现正常的峰。蓝色和红色是一系列样品,黑色是另一类样品。
确定基线走平稳了,确定不是操作的问题,那么就应该是催化剂的问题了。
这个溢氢峰,催化的前辈们有谁遇到过吗?欢迎大家讨论,给出宝贵意见,谢谢啦
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chinababy

木虫 (正式写手)

自己沙发自己坐
2楼2011-06-24 18:13:21
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)


【答案】应助回帖

chinababy(金币+1): 2011-06-24 18:54:53
chinababy(金币+1): 2011-06-26 11:59:09
装样,混合气流速都会影响的。
3楼2011-06-24 18:49:32
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chinababy

木虫 (正式写手)

zxrno10: 是样品的厚度,分布等。。 2011-06-25 09:15:00
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2011-06-24 18:49:32:
装样,混合气流速都会影响的。

每次的流速和热导池电流都是大致相同的啊
4楼2011-06-24 18:56:02
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

chinababy(金币+2): 2011-06-24 22:22:24
没有看到图啊,你是什么催化剂?
这个应该是催化剂本身的性质,我在用Autochem 2920做Pd的TPR时,也发现这个现象,以为有问题,重复后,结果一样。
好好学习,天天向上!
5楼2011-06-24 22:01:24
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chinababy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by margosa at 2011-06-24 22:01:24:
没有看到图啊,你是什么催化剂?
这个应该是催化剂本身的性质,我在用Autochem 2920做Pd的TPR时,也发现这个现象,以为有问题,重复后,结果一样。

我也是重复了一次还是这个现象啊,并且这个系列的样品都有这个现象啊
发了帖子之后发现没上图,新手不会再回复里发图片

6楼2011-06-24 22:29:50
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zjbxmu

金虫 (小有名气)

可能低温处有吸氢特征
7楼2011-06-24 22:48:53
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖


tangjy(金币+1): 谢谢回帖 2011-06-28 09:12:41
引用回帖:
Originally posted by zjbxmu at 2011-06-24 08:48:53:
可能低温处有吸氢特征

吸氢也是正峰。

不知道你的催化剂是啥,不好解释,有可能是走基线时吸附了氢气,升温时脱附了。
好好学习,天天向上!
8楼2011-06-24 23:18:24
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wjs3927

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

chinababy(金币+1): 2011-06-25 22:07:56
是不是含的水分啊
9楼2011-06-24 23:29:45
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zshong

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


chinababy(金币+2): 2011-06-25 22:07:49
tangjy(金币+1): 谢谢回帖 2011-06-28 09:13:14
我觉得可以改变条件先确定下实验事实。
1. 催化剂做TPR前 He气中适当温度脱附其表面吸附的可能杂质,脱附温度选取根据样品的稳定性,然后测试TPR
2. 清洁样品后,做 H2 吸附,然后再测TPR

正常来说,如果存在吸附氢气的情况, 不同的处理方式会改变吸脱附的量的,这在后续的TPR中应该能看得到。  最好用质谱确证下实验结果,这比TPR有说服力
the more you share,the more you learn
10楼2011-06-25 09:45:55
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