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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR 除水的问题
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haochongzi

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TPR 除水的问题已有1人参与

大家好
我之前做非金属的催化剂
现在开始做金属的，发现需要TPR试验才能更好的表征。我看了下 TPR 是可以自己搭建的。我就打算用我现在的催化表征试验装置。也就是说 氢气 加 氮气通过气体混合器，然后进入反应管 （石英管），然后出来直接进入GC的六通阀。 然后进入 HP molesive 色谱柱。 现在的问题是：
1： 在线分析的话，每进一次样大概得需要三四分钟的时间 跑完。那TPR 都升了三四十渡了啊（10度/min)
2 我的那个色谱柱不能检测水的，该怎么除水呢。我很担心泄漏的问题，因为有甲烷 也有氢气。有没有比较好的方法除去反应器出来之后的水？我用的是1/8inch的不锈钢线路。是不是有直接连上的那种除水的小装置？


谢谢大家
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云淡风轻了~
1楼2010-09-15 13:51:49
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
haochongzi(金币+5): 2010-09-15 15:10:51
其实不需要用填料的。可以用空柱子（当然要把柱子弄扁以增加阻力）或者石英砂。
因为TPR是测量H2的变化，当催化剂还原的时候会消耗氢气，自然氢气的量就减少了，所以是一个持续的过程，而不是想你平时测试催化剂一般的取样进样的过程。
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2楼2010-09-15 14:53:28
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by guzheng at 2010-09-15 14:53:28:
其实不需要用填料的。可以用空柱子（当然要把柱子弄扁以增加阻力）或者石英砂。
因为TPR是测量H2的变化，当催化剂还原的时候会消耗氢气，自然氢气的量就减少了，所以是一个持续的过程，而不是想你平时测试催化剂 ...

恩，可是怎样才能知道氢气的变化呢，不是还得用在线GC检测吗？

PS：我现在想到个办法，就是每次进样的时间缩短，只要能检测出氢气的峰，就进入下一次取样，这样行吗？
谢谢你啊
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云淡风轻了~
3楼2010-09-15 15:10:41
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slowstar

木虫 (职业作家)
haochongzi(金币+5): 2010-09-15 15:20:25
在装样品的石英管后面接个装有干燥剂的U形管来脱水就可以了。
另外，很羡慕你们，居然能用HP的色谱来做TPR，我们都用国产的
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精韧不怠，日进有功
4楼2010-09-15 15:12:08
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slowstar

木虫 (职业作家)
用TCD在线检测H2变化量，不间断
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精韧不怠，日进有功
5楼2010-09-15 15:14:21
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 15:12:08:
在装样品的石英管后面接个装有干燥剂的U形管来脱水就可以了。
另外，很羡慕你们，居然能用HP的色谱来做TPR，我们都用国产的

恩，你说的对，我看sigma上面有卖那种干燥管的里面是5A分子筛，似乎也是用与色谱上的，不过，接口正好是1/8in的，所以，跟我的连接线也合适。我决定买那个了。
另外，这台色谱 自04年买来都没人用，我来了之后做催化，才一点点摸索，到现在也没用过ms，感觉挺浪费的，我只会用TCD检测下氢气 甲烷什么的。。到我手里真是太浪费了。
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云淡风轻了~
6楼2010-09-15 15:20:06
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 15:14:21:
用TCD在线检测H2变化量，不间断

我就是在线监测的。但是它的出峰出两分钟呢。当然这个时间可以调整。我还没有调过。可以把载气流速加大。
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云淡风轻了~
7楼2010-09-15 15:21:33
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
一般用两种方法，从低温开始程序升温，在线检测H2变化量，出峰时也还是在升温过程中的。另一种是在出峰时保持某一温度，然后观察峰的变化情况。
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8楼2010-09-15 15:34:47
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slowstar

木虫 (职业作家)
信号记录至少以秒为单位吧，气体流速我们是60mL/min
U型管可以让人加工，只要接口合适就可以了。
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精韧不怠，日进有功
9楼2010-09-15 15:48:07
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 15:48:07:
信号记录至少以秒为单位吧，气体流速我们是60mL/min
U型管可以让人加工，只要接口合适就可以了。

是以秒为单位，恩，但是也要等氢气峰完整的出完吧。还有molesive的色谱柱是怕水的，那我把烘箱的温度升到110，那微量水分应该不会有影响吧。
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云淡风轻了~
10楼2010-09-15 16:31:49
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