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slowstar

木虫 (职业作家)

haochongzi(金币+10): 2010-09-16 18:55:07
引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2010-09-15 16:31:49:

是以秒为单位,恩,但是也要等氢气峰完整的出完吧。还有molesive的色谱柱是怕水的,那我把烘箱的温度升到110,那微量水分应该不会有影响吧。

你不会是脉冲式进气吧?
我们这里接的管路流程大致是:装(5%H2+95%N2)的钢瓶〉干燥剂〉脱氧剂〉装有石英管的管式炉〉装有干燥剂的U型金属管脱水〉色谱〉计算机记录系统
石英管装好样品后,就持续通气让色谱基线走平,然后就可以程序升温还原了,同时计算机开始采集数据,等走完60-960度的升温过程,就可以得到文献上常见的一个完整的H2-TPR图了。
精韧不怠,日进有功
11楼2010-09-15 17:23:22
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slowstar

木虫 (职业作家)

要是“等氢气峰完整的出完”,那一个样品已经测试完了。
精韧不怠,日进有功
12楼2010-09-15 17:24:57
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haochongzi

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 17:23:22:


你不会是脉冲式进气吧?
我们这里接的管路流程大致是:装(5%H2+95%N2)的钢瓶〉干燥剂〉脱氧剂〉装有石英管的管式炉〉装有干燥剂的U型金属管脱水〉色谱〉计算机记录系统
石英管装好样品后,就持续通气让色 ...

恩,谢谢你,写的很清楚
我用的是六通阀进样,进样时间50秒钟,然后样品就进入色谱柱了,它们得慢慢的往外走啊,先出个氢气峰,再出氮气峰。等都完整出来了,就是大概三分钟了,然后六通阀自动取第二个样片,以此类推,所以,我能测出来的就是每隔四分钟所得到的氢气浓度氮气浓度,然后再算每个时间点氢气的消耗量,然后以时间为坐标,再作图。 你们的不是这样子的吗?
云淡风轻了~
13楼2010-09-16 18:54:31
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slowstar

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
那我们的跟你们的测试差别太大了。我们在整个升温过程中,气体都通着。在没升温前,色谱图是条平直的基线,升温过程中由于还原消耗掉氢气,所以就会有耗氢峰出现,很像做心电图的过程。
精韧不怠,日进有功
14楼2010-09-16 20:05:49
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slowstar

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你看你们单位或附近有做这个的话,实地参观一下最容易弄清楚了。
精韧不怠,日进有功
15楼2010-09-16 20:23:46
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