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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR 除水的问题
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slowstar

木虫 (职业作家)
haochongzi(金币+10): 2010-09-16 18:55:07
引用回帖:
Originally posted by haochongzi at 2010-09-15 16:31:49:

是以秒为单位，恩，但是也要等氢气峰完整的出完吧。还有molesive的色谱柱是怕水的，那我把烘箱的温度升到110，那微量水分应该不会有影响吧。

你不会是脉冲式进气吧？
我们这里接的管路流程大致是：装（5%H2+95%N2）的钢瓶〉干燥剂〉脱氧剂〉装有石英管的管式炉〉装有干燥剂的U型金属管脱水〉色谱〉计算机记录系统
石英管装好样品后，就持续通气让色谱基线走平，然后就可以程序升温还原了，同时计算机开始采集数据，等走完60-960度的升温过程，就可以得到文献上常见的一个完整的H2-TPR图了。
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精韧不怠，日进有功
11楼2010-09-15 17:23:22
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slowstar

木虫 (职业作家)
要是“等氢气峰完整的出完”，那一个样品已经测试完了。
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精韧不怠，日进有功
12楼2010-09-15 17:24:57
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 17:23:22:


你不会是脉冲式进气吧？
我们这里接的管路流程大致是：装（5%H2+95%N2）的钢瓶〉干燥剂〉脱氧剂〉装有石英管的管式炉〉装有干燥剂的U型金属管脱水〉色谱〉计算机记录系统
石英管装好样品后，就持续通气让色 ...

恩，谢谢你，写的很清楚
我用的是六通阀进样，进样时间50秒钟，然后样品就进入色谱柱了，它们得慢慢的往外走啊，先出个氢气峰，再出氮气峰。等都完整出来了，就是大概三分钟了，然后六通阀自动取第二个样片，以此类推，所以，我能测出来的就是每隔四分钟所得到的氢气浓度氮气浓度，然后再算每个时间点氢气的消耗量，然后以时间为坐标，再作图。 你们的不是这样子的吗？
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云淡风轻了~
13楼2010-09-16 18:54:31
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slowstar

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
那我们的跟你们的测试差别太大了。我们在整个升温过程中，气体都通着。在没升温前，色谱图是条平直的基线，升温过程中由于还原消耗掉氢气，所以就会有耗氢峰出现，很像做心电图的过程。
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精韧不怠，日进有功
14楼2010-09-16 20:05:49
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slowstar

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你看你们单位或附近有做这个的话，实地参观一下最容易弄清楚了。
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精韧不怠，日进有功
15楼2010-09-16 20:23:46
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