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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR 除水的问题
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haochongzi

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TPR 除水的问题 已有1人参与

大家好
我之前做非金属的催化剂
现在开始做金属的，发现需要TPR试验才能更好的表征。我看了下 TPR 是可以自己搭建的。我就打算用我现在的催化表征试验装置。也就是说 氢气 加 氮气通过气体混合器，然后进入反应管 （石英管），然后出来直接进入GC的六通阀。 然后进入 HP molesive 色谱柱。 现在的问题是：
1： 在线分析的话，每进一次样大概得需要三四分钟的时间 跑完。那TPR 都升了三四十渡了啊（10度/min)
2 我的那个色谱柱不能检测水的，该怎么除水呢。我很担心泄漏的问题，因为有甲烷 也有氢气。有没有比较好的方法除去反应器出来之后的水？我用的是1/8inch的不锈钢线路。是不是有直接连上的那种除水的小装置？


谢谢大家
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云淡风轻了~
1楼 2010-09-15 13:51:49
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 17:23:22:


你不会是脉冲式进气吧？
我们这里接的管路流程大致是：装（5%H2+95%N2）的钢瓶〉干燥剂〉脱氧剂〉装有石英管的管式炉〉装有干燥剂的U型金属管脱水〉色谱〉计算机记录系统
石英管装好样品后，就持续通气让色 ...

恩，谢谢你，写的很清楚
我用的是六通阀进样，进样时间50秒钟，然后样品就进入色谱柱了，它们得慢慢的往外走啊，先出个氢气峰，再出氮气峰。等都完整出来了，就是大概三分钟了，然后六通阀自动取第二个样片，以此类推，所以，我能测出来的就是每隔四分钟所得到的氢气浓度氮气浓度，然后再算每个时间点氢气的消耗量，然后以时间为坐标，再作图。 你们的不是这样子的吗？
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云淡风轻了~
13楼2010-09-16 18:54:31
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
haochongzi(金币+5): 2010-09-15 15:10:51
其实不需要用填料的。可以用空柱子（当然要把柱子弄扁以增加阻力）或者石英砂。
因为TPR是测量H2的变化，当催化剂还原的时候会消耗氢气，自然氢气的量就减少了，所以是一个持续的过程，而不是想你平时测试催化剂一般的取样进样的过程。
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2楼2010-09-15 14:53:28
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haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by guzheng at 2010-09-15 14:53:28:
其实不需要用填料的。可以用空柱子（当然要把柱子弄扁以增加阻力）或者石英砂。
因为TPR是测量H2的变化，当催化剂还原的时候会消耗氢气，自然氢气的量就减少了，所以是一个持续的过程，而不是想你平时测试催化剂 ...

恩，可是怎样才能知道氢气的变化呢，不是还得用在线GC检测吗？

PS：我现在想到个办法，就是每次进样的时间缩短，只要能检测出氢气的峰，就进入下一次取样，这样行吗？
谢谢你啊
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云淡风轻了~
3楼2010-09-15 15:10:41
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slowstar

木虫 (职业作家)
haochongzi(金币+5): 2010-09-15 15:20:25
在装样品的石英管后面接个装有干燥剂的U形管来脱水就可以了。
另外，很羡慕你们，居然能用HP的色谱来做TPR，我们都用国产的
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精韧不怠，日进有功
4楼2010-09-15 15:12:08
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