应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR 除水的问题
151/2返回列表12下一页
查看: 1281  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

haochongzi

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TPR 除水的问题 已有1人参与

大家好
我之前做非金属的催化剂
现在开始做金属的，发现需要TPR试验才能更好的表征。我看了下 TPR 是可以自己搭建的。我就打算用我现在的催化表征试验装置。也就是说 氢气 加 氮气通过气体混合器，然后进入反应管 （石英管），然后出来直接进入GC的六通阀。 然后进入 HP molesive 色谱柱。 现在的问题是：
1： 在线分析的话，每进一次样大概得需要三四分钟的时间 跑完。那TPR 都升了三四十渡了啊（10度/min)
2 我的那个色谱柱不能检测水的，该怎么除水呢。我很担心泄漏的问题，因为有甲烷 也有氢气。有没有比较好的方法除去反应器出来之后的水？我用的是1/8inch的不锈钢线路。是不是有直接连上的那种除水的小装置？


谢谢大家
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
云淡风轻了~
1楼 2010-09-15 13:51:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
haochongzi(金币+5): 2010-09-15 15:10:51
其实不需要用填料的。可以用空柱子（当然要把柱子弄扁以增加阻力）或者石英砂。
因为TPR是测量H2的变化，当催化剂还原的时候会消耗氢气，自然氢气的量就减少了，所以是一个持续的过程，而不是想你平时测试催化剂一般的取样进样的过程。
赞一下 回复此楼
2楼2010-09-15 14:53:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by guzheng at 2010-09-15 14:53:28:
其实不需要用填料的。可以用空柱子（当然要把柱子弄扁以增加阻力）或者石英砂。
因为TPR是测量H2的变化，当催化剂还原的时候会消耗氢气，自然氢气的量就减少了，所以是一个持续的过程，而不是想你平时测试催化剂 ...

恩，可是怎样才能知道氢气的变化呢，不是还得用在线GC检测吗？

PS：我现在想到个办法，就是每次进样的时间缩短，只要能检测出氢气的峰，就进入下一次取样，这样行吗？
谢谢你啊
赞一下 回复此楼
云淡风轻了~
3楼2010-09-15 15:10:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slowstar

木虫 (职业作家)
haochongzi(金币+5): 2010-09-15 15:20:25
在装样品的石英管后面接个装有干燥剂的U形管来脱水就可以了。
另外，很羡慕你们，居然能用HP的色谱来做TPR，我们都用国产的
赞一下 回复此楼
精韧不怠，日进有功
4楼2010-09-15 15:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slowstar

木虫 (职业作家)
用TCD在线检测H2变化量，不间断
赞一下 回复此楼
精韧不怠，日进有功
5楼2010-09-15 15:14:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 15:12:08:
在装样品的石英管后面接个装有干燥剂的U形管来脱水就可以了。
另外，很羡慕你们，居然能用HP的色谱来做TPR，我们都用国产的

恩，你说的对，我看sigma上面有卖那种干燥管的里面是5A分子筛，似乎也是用与色谱上的，不过，接口正好是1/8in的，所以，跟我的连接线也合适。我决定买那个了。
另外，这台色谱 自04年买来都没人用，我来了之后做催化，才一点点摸索，到现在也没用过ms，感觉挺浪费的，我只会用TCD检测下氢气 甲烷什么的。。到我手里真是太浪费了。
赞一下 回复此楼
云淡风轻了~
6楼2010-09-15 15:20:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 15:14:21:
用TCD在线检测H2变化量，不间断

我就是在线监测的。但是它的出峰出两分钟呢。当然这个时间可以调整。我还没有调过。可以把载气流速加大。
赞一下 回复此楼
云淡风轻了~
7楼2010-09-15 15:21:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
一般用两种方法，从低温开始程序升温，在线检测H2变化量，出峰时也还是在升温过程中的。另一种是在出峰时保持某一温度，然后观察峰的变化情况。
赞一下 回复此楼
8楼2010-09-15 15:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slowstar

木虫 (职业作家)
信号记录至少以秒为单位吧，气体流速我们是60mL/min
U型管可以让人加工，只要接口合适就可以了。
赞一下 回复此楼
精韧不怠，日进有功
9楼2010-09-15 15:48:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haochongzi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-09-15 15:48:07:
信号记录至少以秒为单位吧，气体流速我们是60mL/min
U型管可以让人加工，只要接口合适就可以了。

是以秒为单位，恩，但是也要等氢气峰完整的出完吧。还有molesive的色谱柱是怕水的，那我把烘箱的温度升到110，那微量水分应该不会有影响吧。
赞一下 回复此楼
云淡风轻了~
10楼2010-09-15 16:31:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 haochongzi 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 急需审稿人！！！ +3 陆小果画大饼 2026-04-21 3/150 2026-04-21 23:54 by jzy_123456
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 8/400 2026-04-21 16:26 by 啃面包的小书虫
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +7 随心所欲☆ 2026-04-15 8/400 2026-04-21 08:22 by Equinoxhua
[考研] 一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗 +11 否极泰来2026 2026-04-15 13/650 2026-04-20 22:31 by Equinoxhua
[论文投稿] 期刊推荐 +3 材料研究生 2026-04-15 5/250 2026-04-20 16:02 by 豆豆7758
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +4 yexuqing 2026-04-19 4/200 2026-04-20 14:47 by brantleo
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 294求调剂 +15 淡然654321 2026-04-15 15/750 2026-04-19 08:20 by cuisz
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭