24小时热门版块排行榜    

查看: 2304  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】H2-TPR的问题

拿样品NiO-Al2O3做TPR的时候基线总是很不稳,开始高结束后降低了很多。而且每隔一段时间会出现一小的干扰峰
先用He气吹扫试样,会对TCD测试H2浓度产生影响吗?
哪位高人能帮帮我?这是怎么回事?如何解决呢?

NiO-Al2O3

[ Last edited by z1c2zc on 2011-11-8 at 23:00 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

20090779

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by z1c2zc at 2011-11-09 10:01:30:
谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常,也没有小的干扰峰(见附图),初步排除了仪器的问题;现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He;
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼;
Change gas fl ...

还有就是 真心觉得你的用量大, 麦克的管子锥很细的哇,你用50mg是我平时用的2倍,那样催化剂就有厚度了吧,个人认为 你带入了扩散的影响,而非本征还原反应。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

走自己的路,让别人无路可走,这句话真无耻
7楼2011-11-11 16:40:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+10): 2011-11-09 09:33:27
1. 干扰小峰可能是TCD电压稳流板有问题!我们前两天刚遇到,好像一个什么元件不对了。找懂行的调试一下就可以了!

2. 基线降低可能是气流的稳压阀或者稳流阀质量不好,载气流量有变化!
2楼2011-11-09 07:54:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gs-sk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

z1c2zc(金币+5): 是这样操作的 2011-11-09 19:00:45
z1c2zc(金币+10): 2011-11-09 19:03:09
转换完气路,多稳定会,等基线平稳后在测
3楼2011-11-09 09:55:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

z1c2zc

铁杆木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2011-11-09 07:54:55:
1. 干扰小峰可能是TCD电压稳流板有问题!我们前两天刚遇到,好像一个什么元件不对了。找懂行的调试一下就可以了!

2. 基线降低可能是气流的稳压阀或者稳流阀质量不好,载气流量有变化!

谢谢..
用AgO标样做TPR的时候基线正常,也没有小的干扰峰(见附图),初步排除了仪器的问题;现在考虑会不会是程序的问题
Experiment  /Prep gas 为He;
Wait  / 等待10min;
Wait / 换冷肼;
Change gas flow  /通载气10H2-Ar:
Wait / 等待,直到基线平稳;
Start Recording / 开始记录;
Temperature ramp / 升温速率 10;升至1000度
Stop recording / 停止记录;
Done / 完成, 载气通Ar

催化剂NiO-Al2O3加的量为50mg,会不会是应为催化剂量加多了,高温时催化剂膨胀导致...


4楼2011-11-09 10:01:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 281求调剂 +6 Koxui 2026-03-24 7/350 2026-03-26 15:37 by 无际的草原
[考研] 07化学303求调剂 +5 睿08 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:46 by 418490947
[考研] 308求调剂 +5 墨墨漠 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:19 by 544594351
[考研] 材料求调剂 +4 .m.. 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:30 by peike
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 299求调剂 +7 shxchem 2026-03-20 9/450 2026-03-25 10:41 by lbsjt
[考研] B区考研调剂 +4 yqdszhdap- 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:51 by baoball
[考研] 材料292调剂 +8 橘颂思美人 2026-03-23 8/400 2026-03-24 16:33 by laoshidan
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程(085601) +5 WW.' 2026-03-23 7/350 2026-03-24 14:50 by sprinining
[考研] 材料/农业专业,07/08开头均可,过线就行 +3 呵唔哦豁 2026-03-23 4/200 2026-03-23 22:30 by 汪!?!
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪!?!
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见