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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助Ni/Al2O3的TPR归属!!!!!!!

小弟做的NiO负载介孔Al2O3催化剂。负载量为10%质量分数。600度焙烧。用甲醇为溶剂浸渍。在700度左右出现了TPR还原峰。而XRD的结果是NiO。请问如何解释 阿。。。700度以上一般都归程尖晶石了阿
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hxp207

木虫 (著名写手)

jinkai838: 氢氧滴定估计不好,但是N2o就行了 2011-06-07 18:19:35
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:24:55:
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍,或者表面镍铝尖晶石(没有XRD)衍射峰。最好加上XPS表征,是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了!

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121- ...

请教,对 Ni/Al2O3催化剂来说,如果金属形成了镍铝尖晶石,应该就没有活性或者活性不好了吧。经过这样高温TPR后的催化剂如果接着作氢氧滴定分析,是否还能说明金属分散度的好坏(还原温度太高,影响载体的结构或者活性组分部分烧结)。
     我之前希望测定Ni/Al2O3的金属分散度来对比催化剂的活性,一直没有找到合适的方法,文献报道的氢氧滴定多用来分析贵金属催化剂的分散度,不知道过渡金属催化剂是否合适?
5楼2011-06-07 17:52:44
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4): 谢谢应助!! 2011-06-07 12:55:31
彩彩6877(金币+10): 2011-06-08 16:24:25
tangjy(金币+1): 谢谢应助 2011-08-19 09:28:08
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍,或者表面镍铝尖晶石(没有XRD)衍射峰。最好加上XPS表征,是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了!

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121-127.
Catalysis Letters, 89 (2003) 193-197.
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.
Applied Catalysis A: General, 261(2) (2004-4-30) 205-209.
Applied Surface Science, 233(1-4) (2004-7-30) 58-68.
International Journal of Hydrogen Energy, 31(5) (2006-4) 555-561.
2楼2011-06-07 10:24:55
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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:24:55:
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍,或者表面镍铝尖晶石(没有XRD)衍射峰。最好加上XPS表征,是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了!

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121- ...

XPS做了。没有得到什么信息阿。三个2p Ni峰位在855.1 856.6 861.3。高结合能峰位与低结合能峰面积比为1.。。。谢谢老师
3楼2011-06-07 10:28:04
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助! 2011-06-07 12:55:57
tangjy(金币+2): 谢谢应助 2011-08-19 09:28:59
861.2eV处的镍就有可能是表面镍铝尖晶石!
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.
4楼2011-06-07 10:49:08
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