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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助Ni/Al2O3的TPR归属!!!!!!!

小弟做的NiO负载介孔Al2O3催化剂。负载量为10%质量分数。600度焙烧。用甲醇为溶剂浸渍。在700度左右出现了TPR还原峰。而XRD的结果是NiO。请问如何解释 阿。。。700度以上一般都归程尖晶石了阿
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zyhou

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【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-06-07 17:52:44:
请教,对 Ni/Al2O3催化剂来说,如果金属形成了镍铝尖晶石,应该就没有活性或者活性不好了吧。经过这样高温TPR后的催化剂如果接着作氢氧滴定分析,是否还能说明金属分散度的好坏(还原温度太高,影响载体的结构 ...

生成镍铝尖晶石并不代表没有活性,这个也可以用于氧化反应的。

如果你想用金属态的镍作为催化剂,镍铝尖晶石可以被还原成金属镍的,这种镍比一般氧化镍还原得到的镍分散更好,往往活性会更高!

仍然可以用氢氧滴定也确定分散度!
6楼2011-06-07 19:29:59
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zyhou

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4): 谢谢应助!! 2011-06-07 12:55:31
彩彩6877(金币+10): 2011-06-08 16:24:25
tangjy(金币+1): 谢谢应助 2011-08-19 09:28:08
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍,或者表面镍铝尖晶石(没有XRD)衍射峰。最好加上XPS表征,是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了!

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121-127.
Catalysis Letters, 89 (2003) 193-197.
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.
Applied Catalysis A: General, 261(2) (2004-4-30) 205-209.
Applied Surface Science, 233(1-4) (2004-7-30) 58-68.
International Journal of Hydrogen Energy, 31(5) (2006-4) 555-561.
2楼2011-06-07 10:24:55
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彩彩6877

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-06-07 10:24:55:
可以归属为与载体有强相互作用的氧化镍,或者表面镍铝尖晶石(没有XRD)衍射峰。最好加上XPS表征,是否有表面镍铝尖晶石就很清楚了!

Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121- ...

XPS做了。没有得到什么信息阿。三个2p Ni峰位在855.1 856.6 861.3。高结合能峰位与低结合能峰面积比为1.。。。谢谢老师
3楼2011-06-07 10:28:04
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zyhou

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助! 2011-06-07 12:55:57
tangjy(金币+2): 谢谢应助 2011-08-19 09:28:59
861.2eV处的镍就有可能是表面镍铝尖晶石!
Applied Catalysis A: General, 253(2) (2003-10-28) 381-387.
4楼2011-06-07 10:49:08
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