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hxp207

木虫 (著名写手)

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[交流] 【求助】对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂化学吸附分析 TRD,TPR等

想对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂失活剂和不同温度下的再生剂进行活性分析。但是不清楚具体使用化学吸附做哪种分析（TPR,TPO,TPD等）：

   1. 金属分散度一定程度上反映了该催化剂的活性，我想通过化学吸附分析不同温度下再生催化剂的金属分散度好坏，文献报道有H2-O2-H2滴定的，也有使用TPR的，不知道选择哪个会比较好或者还有更好的方法？

   我一直认为TPR是用来分析活性金属还原温度的，不知道是否能解释金属的分散度好坏；而且Ni-Mo\Al2O3的还原温度很高，还原过程中已经严重烧结了。

   2. 使用NH3-TPD分析载体的酸性，分析再生温度对载体酸性的影响，从而分析催化剂裂化性能的好坏？不知道具体如何设置程序升温比较合理，温度在什么范围比较好？

   刚接触化学吸附分析，希望大家多多指教！

[ Last edited by hxp207 on 2011-3-31 at 00:09 ]

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1楼 2011-03-31 00:07:58

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Bruce_zp

木虫 (正式写手)

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★
hxp207(金币+1): 谢谢，解释的挺清楚，帮助很大。 2011-04-01 14:33:42
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:34:11

H2-TPD 与H2-TPR是不同的，一个是程序升温脱附，一个是程序升温还原。
TPD做之前要得到干净的金属表面，当然必须是在还原过后进行吹扫或真空处理以获得。TPD是指在常温情况下让金属吸附H2，然后程序升温，观测H2脱附的情况。
TPR的话是对与在催化剂中的金属氧化物在程序升温情况下对其还原，检测尾气中H2的含量，通过消耗氢气的测定来看在相应温度还原出的金属的量。

可能不是很清楚，要想更明确的了解，请你看看书籍，学习基础知识。

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5楼2011-04-01 12:53:13

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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)

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★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 我之前做过该催化剂的TPR，最高温度900度，但是不知道为什么一直没有看到还原峰？照文献上说，Ni，Mo在500度左右应该有个还原峰的，能帮助解释下么？ 2011-03-31 14:10:01
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:32:51

分散度需要还原之后进行氢氧滴定或者TPD吧？

酸性位强度和数量大概可以判断裂化性能的吧分析之后跟实验对照一下好了

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3楼2011-03-31 08:32:05

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Bruce_zp

木虫 (正式写手)

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★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): H2-TPD是不是H2-TPR ？作H2-TPD之前是不是需要先还原催化剂，因为现在的金属是氧化态形式？谢谢 2011-03-31 14:12:30
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:33:13

这个，你要是想要算分散度的话应该是H2-TPD，也就是说氢气程序升温脱附。（具体操作可以看看比较好的催化剂表征的书）。同时可以用XRD进行佐证。

对户NH3-TPD的程序的话还是要稍微试一下的，但是一般升温速率控制在10C/min就可以吧。

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4楼2011-03-31 09:05:44

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