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zhaoxd2011

金虫 (正式写手)

[求助] 有没有人做过氧化铝吸附的,求助!

我最近在用氧化铝吸附的实验,效果是有,但总是遇到一个问题:pH对吸附没有影响——反应之前调节pH分别为4、5、6、7、8,终点都是9.3左右,而且吸附量也是一样的,但很明显,pH对活性氧化铝的吸附影响是很大的,请问大家我这是在那块出了问题,急!!!
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我是一头大肥熊
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yzshenming

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
见证2011: 金币+1, 欢迎常来! 2012-06-16 14:19:25
zhaoxd2011: 金币+1, 有帮助 2012-06-17 00:43:46
fds329: ICEPI+1 2012-06-20 08:32:55
pH改变影响吸附量,主要应从两方面考虑,一是pH较小时,溶液显酸性,氧化铝表面带正电,而pH增大时带电量减少,到pH值较高时可能氧化铝表面会带上负电,因为以偏铝酸根(AlO2-)负离子优先被吸附,因此pH变化时要考虑氧化铝表面的电性、电量的改变;二是要考虑被吸附物的pH响应、电性变化、溶解度变化。另外,pH改变可能会影响氧化铝的表面状况,尤其是过高和过低pH时,特别需要注意,可以通过TEM或SEM来观察,也可以测定比表面的变化。特别需要注意氧化铝的两性性质。
2楼2012-06-16 09:00:07
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envipro

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaoxd2011: 回帖置顶 2012-08-12 19:54:27
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-20 16:37:23
fds329: 应助指数+1 2012-12-20 08:16:10
fds329: 应助指数+1 2012-12-20 08:16:19
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhaoxd2011 at 2012-08-12 11:24:36
和文献一致,自然是因为第一次做脱氟,需要确保一些操作细节、检测手段等一系列的正确性与可靠性,所以当初订做的氧化铝基本上几个核心参数是一致的,当然确实很难做到如你所说这般一致,那也不现实,也没很大的实 ...

重复实验有助于熟悉吸附实验操作,楼主慢慢就熟悉了;

实验中请用稀释酸碱手调pH使其固定在设定值正负0.2 pH单位的范围内,一个实验周期内需要调节多次,例如初始2 h一次,2-3次后,再相机调整一次,pH就基本不发生变化了,这样在发表文章时,作图title里就报告就固定的pH值即可。
14楼2012-08-12 17:56:21
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普通回帖

zhaoxd2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yzshenming at 2012-06-16 09:00:07
pH改变影响吸附量,主要应从两方面考虑,一是pH较小时,溶液显酸性,氧化铝表面带正电,而pH增大时带电量减少,到pH值较高时可能氧化铝表面会带上负电,因为以偏铝酸根(AlO2-)负离子优先被吸附,因此pH变化时要考 ...

恩,这个我也懂一下,那么我这个问题究竟是哪里出问题了,希望您能就此帮个忙啊
我是一头大肥熊
3楼2012-06-17 00:44:44
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yzshenming

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhaoxd2011: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-18 08:16:21
zhaoxd2011: 金币+1 2012-06-18 08:20:55
zhaoxd2011: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-19 09:11:38
fds329: 金币+3, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-20 08:32:09
你要是可以把整个吸附体系情况和加样顺序告知,或许能给你些建议。另外,你用的氧化铝粒子的形貌和尺寸可能对吸附也会有些影响。
4楼2012-06-17 18:03:13
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zhaoxd2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yzshenming at 2012-06-17 18:03:13
你要是可以把整个吸附体系情况和加样顺序告知,或许能给你些建议。另外,你用的氧化铝粒子的形貌和尺寸可能对吸附也会有些影响。

我的实验是这样子的:初始浓度为2.63mmol/L的氟离子溶液,调整pH为4-8,我调的4.5、5.5、6.5左右,然后加入1.25g γ-Al2O3,温度调整到30摄氏度,反应时间16h,然后结果就是那样子了。
以上参数都是参照文献来的,但是另一篇文献中的pH调整是在反应后才进行的,我觉得这有可能是影响结果的问题之处,另外氧化铝的指标也是参照文献来的,BET = 160 ,粒径也差不多相似。
差不多就这些了,麻烦您看看,必有重谢!!!先送5个金币,嘿嘿!!
我是一头大肥熊
5楼2012-06-18 08:16:02
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zhaoxd2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaoxd2011 at 2012-06-18 08:16:02
我的实验是这样子的:初始浓度为2.63mmol/L的氟离子溶液,调整pH为4-8,我调的4.5、5.5、6.5左右,然后加入1.25g γ-Al2O3,温度调整到30摄氏度,反应时间16h,然后结果就是那样子了。
以上参数都是参照文献来的, ...

对了,还有一点:最终反应完之后,我用的微孔滤膜过滤,尺寸也跟文献一样,pH测定:分别在含氧化铝的母液中以及过滤后的清液中,发现差别不太大,都很一致,都很大
我是一头大肥熊
6楼2012-06-18 08:20:23
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yzshenming

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
fds329: 金币+3, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-20 08:32:24
你是用氧化铝吸附氟离子的,这需要考虑氟离子与铝离子间形成氟化铝沉淀的问题,氟离子量大时会形成络离子,量小时会形成沉淀,若你原先用的是氟化钠,那么反应后可能形成碱,使母液呈现碱性。你可以将吸附经洗涤后的氧化铝做个XRD实验,看和吸附之前的有什么差别。另外注意不同厂家生产的试剂形貌、尺寸相差较大,我们曾经用氧化铝作催化剂载体,两个厂家的结果相差太大,然后进行SEM、TEM表征,发现了差别,且实验现象完全可以得到解释和重现,祝顺利!
7楼2012-06-19 08:45:53
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zhaoxd2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yzshenming at 2012-06-19 08:45:53
你是用氧化铝吸附氟离子的,这需要考虑氟离子与铝离子间形成氟化铝沉淀的问题,氟离子量大时会形成络离子,量小时会形成沉淀,若你原先用的是氟化钠,那么反应后可能形成碱,使母液呈现碱性。你可以将吸附经洗涤后的 ...

我以前没做过氧化铝,只是拿氧化铝来简单的做一下重复实验;
现在用的样品跟文献中的基本是一模一样的,γ-Al2O3,BET,粒径,三者都接近,看来应该还是有差别,我再琢磨琢磨吧,多谢了
我是一头大肥熊
8楼2012-06-19 09:10:08
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envipro

银虫 (小有名气)

★ ★
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-20 16:37:39
问题很简单,你提高氟溶液的初始浓度,从目前的 50 mg/L提高到例如 80 mg/L或100 mg/L,其它条件不变,你再测试,就能看到pH的影响了。此外,建议pH影响实验,评价的pH范围要宽一些,点要多一些,至少也得5个以上吧。

或则保持你上面的条件不变,即初始浓度 50 mg/L不变,测试pH从4.0 到9.5之内多一些点,这样就能充分地看到pH的影响,当然低pH和高pH有些氧化铝溶解的问题。

你目前条件,pH都6.5以下,30 oC,所以氧化铝的吸附量不低。pH应该是低于pHpzc,30 oC的吸附量是高于20 oC的。

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9楼2012-08-10 22:06:08
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zhaoxd2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by envipro at 2012-08-10 22:06:08
问题很简单,你提高氟溶液的初始浓度,从目前的 50 mg/L提高到例如 80 mg/L或100 mg/L,其它条件不变,你再测试,就能看到pH的影响了。此外,建议pH影响实验,评价的pH范围要宽一些,点要多一些,至少也得5个以上吧 ...

这自然是个好办法,可我是在重复文献
我是一头大肥熊
10楼2012-08-11 10:28:04
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