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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】Ni催化剂的化学吸附，吸附量出现负值是什么原因
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】Ni催化剂的化学吸附，吸附量出现负值是什么原因

我用的是麦克公司的2020，程序是300度脱气，再用He气110吹扫1小时，400度H2还原4小时，400度下抽真空1小时，再降至65度H2进行重复两次的分析，结果所做的压力点下的吸附量都是负值，这是为什么呢?请各位大侠帮忙分析一下。

[ Last edited by xiaoxiangfei on 2010-11-19 at 23:04 ]
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1楼 2010-11-19 23:03:05
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢 2010-11-21 11:23:32
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-22 15:32:31
本帖内容被屏蔽
2楼2010-11-20 09:36:04
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-20 09:36:04:


前面为什么300度脱气呢？我觉得化学吸附的脱气脱到实验温度左右才能确保实验过程中不被杂质干扰。
而还原之后抽真空1个小时，是不是也有点偏少啊？
最后，你出现的是什么样的负值呢？也有可能是样品放得太少 ...

由于我的样品只是在烘箱的条件下烘了4个小时，所以担心其中的一些杂质还存在就在300度下抽真空，然后再用He气吹扫，你说的化学吸附的脱气脱到实验温度左右才能确保实验过程中不被杂质干扰是什么意思呢？麻烦解释一下，还有，我的负值就是负的越来越多，你一般还原之后抽真空多久呢？我的样品称了0.2~0.3克，可能确实有点少，呵呵，再想问个问题就是吸附之后的样品还可以用来再次试验吗？
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3楼2010-11-21 11:27:36
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-11-21 20:35:48
xiaoxiangfei(金币+5): 2010-11-22 12:07:42
本帖内容被屏蔽
4楼2010-11-21 14:56:48
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-21 14:56:48:


你能不能把做出来的图贴上来呢？光说负的不太直观的

我的图在实验室，明天我传，谢谢
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5楼2010-11-21 20:36:23
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-21 14:56:48:


你能不能把做出来的图贴上来呢？光说负的不太直观的



麻烦你帮我看看吧，感激不尽啊！
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6楼2010-11-22 12:05:13
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basten3753

铜虫 (小有名气)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
不太懂，帮你顶下
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7楼2010-11-22 12:33:24
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yuanzhiqin.119

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-11-22 15:21:07
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-22 15:32:59
顶一下，有可能是仪器的误差！
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8楼2010-11-22 12:40:59
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zhongtuo97

银虫 (小有名气)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
我看不懂，帮你顶，支持你一下，加油啊
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10楼2010-11-22 12:52:19
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
不太明白，建议看一下下有关的资料
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11楼2010-11-22 14:09:51
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
xiaoxiangfei(金币+5): 2010-11-22 15:15:53
本帖内容被屏蔽
12楼2010-11-22 15:05:32
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hdpulzx at 2010-11-22 14:09:51:
不太明白，建议看一下下有关的资料

哦，呵呵，还是谢谢你哦！
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13楼2010-11-22 15:14:36
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
★
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-22 15:33:18
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-22 15:05:32:


前处理先不说了，就说图吧：
首先，你的压力点为什么只设到358mmhg？通常都要做到大气压的（前面这一段通常都没有多少吸附的）
其次，如果你做到压力大约760mmHg，还是这种吸附量+/- 零点几的情况，那么肯定 ...

哦，这样啊，我因为刚开始做所以也不明白情况，看以前师兄师姐做的就只做到了400mmHg，所以我也就只做到了这么少，现在才明白原来是这样的啊，呵呵，谢谢指点，还有想问问你有这方面的资料可以推荐的吗？我一直想看看，可是就是找不到，老板让自己计算一下吸附量，我连原理都不知道怎么计算啊，很棘手，劳烦大侠再帮帮忙，呵呵！
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14楼2010-11-22 15:19:24
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-11-22 15:25:15
本帖内容被屏蔽
15楼2010-11-22 15:21:09
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aihua31

铁杆木虫 (知名作家)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-11-22 15:25:12
重新调整试验条件吧
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16楼2010-11-22 15:21:21
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-22 15:21:09:


呵呵，从仪器手册入手吧

呵呵，那个书只有操作，没有原理性东西
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17楼2010-11-22 15:25:43
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
18楼2010-11-22 15:28:49
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-22 15:28:49:


2020的手册附录有简单的理论介绍——至少前几年的手册是有的。虽然那个很不详细，但是作为入门还是很简练的。然后再根据自己的问题找更专业的书，这样可能效率高一点

哦，我们的是最新的，只教了怎么做，不说理论性的东西，呵呵，还得自己找资料看看，嘿嘿
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19楼2010-11-22 19:28:46
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-12-02 10:53:45
可能是氢溢流现象。在贵金属催化剂上经常出现。
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20楼2010-12-01 16:37:11
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2010-12-01 16:37:11:
可能是氢溢流现象。在贵金属催化剂上经常出现。

如果发生氢溢流的话不应该是吸附的氢气更加多吗？怎么还会出现减少的趋势呢，而且发生氢溢流的话吸附量应该会很大的呀
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21楼2010-12-02 10:53:23
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seaqqufo

金虫 (小有名气)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-12-02 14:18:36
氢溢流吧~~还有可能跟样品预处理不当有关……
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22楼2010-12-02 11:54:51
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-12-02 14:18:39
看一看仪器上检测器的正负信号接收上有没有问题。
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23楼2010-12-02 13:16:10
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+2): 2010-12-02 14:18:13
看了一下数据

确实有点奇怪啊 呵呵

不过想到一个可能原因

可能真的是抽真空时间太短了

要不然就是真空度不够

所以He吹扫的时候吸附的气体没有完全脱附干净

因而H2再进行吸附的时候 会把没脱附干净的气体给置换掉

所以样品的重量才可能越来越低！

还有个原因也有可能----装置密封性不太好，可能进入空气也不一定啊



楼主看呢？
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24楼2010-12-02 13:30:27
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-12-02 14:18:18
再换一个思路，高比表面积的镍也具有一定的储氢性能。查一查相关的文献吧！！
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25楼2010-12-02 14:05:50
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edta2000

木虫 (著名写手)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+2): 2010-12-02 14:50:46
1、先排除设备原因，也就是确保其它样品正常，我这边设备出问题的时候，有过负值的结果。
2、看上去负值也不是很多，我没怎么做过镍的样，是不是镍本身氢溢流等等会有氢吸附，需要文献排除。
3、多做几个点( 2020的采样点可以很容易设置的)，再看看趋势和情况。
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26楼2010-12-02 14:35:48
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by edta2000 at 2010-12-02 14:35:48:
1、先排除设备原因，也就是确保其它样品正常，我这边设备出问题的时候，有过负值的结果。
2、看上去负值也不是很多，我没怎么做过镍的样，是不是镍本身氢溢流等等会有氢吸附，需要文献排除。
3、多做几个点( 20 ...

嗯，我现在也在摸索呢，还有你说你的设备出现问题时候出现过负值，那出的是什么问题呢，借鉴一下看看我的是不是也是这个问题，你一般做什么样品比较的多呢，我主要是想做Pd，目前只是拿Ni先实验一下
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27楼2010-12-02 14:52:10
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edta2000

木虫 (著名写手)
当时是设备的传感器坏了，导致出问题
你看看你的He气压力是不是大于0.1MPa了，这个会导致传感器冲坏的
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiangfei at 2010-12-02 14:52:10:

嗯，我现在也在摸索呢，还有你说你的设备出现问题时候出现过负值，那出的是什么问题呢，借鉴一下看看我的是不是也是这个问题，你一般做什么样品比较的多呢，我主要是想做Pd，目前只是拿Ni先实验一下

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28楼2010-12-02 15:08:42
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by edta2000 at 2010-12-02 15:08:42:
当时是设备的传感器坏了，导致出问题
你看看你的He气压力是不是大于0.1MPa了，这个会导致传感器冲坏的



我的He气的压力已经是0.14MPa了，不会也出问题了吧
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29楼2010-12-02 15:36:45
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edta2000

木虫 (著名写手)
工程师有要求的啊，一般He气压力只要一个大气压就可以。
压力大了之后会对传感器有冲击的。
要不你问问麦克的工程师吧，再确认一下。
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiangfei at 2010-12-02 15:36:45:

我的He气的压力已经是0.14MPa了，不会也出问题了吧

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30楼2010-12-02 17:24:25
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by edta2000 at 2010-12-02 17:24:25:
工程师有要求的啊，一般He气压力只要一个大气压就可以。
压力大了之后会对传感器有冲击的。
要不你问问麦克的工程师吧，再确认一下。


嗯，好的，呵呵，谢谢
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31楼2010-12-02 18:48:57
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lisy101

新虫 (初入文坛)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+2): 2010-12-06 09:00:03
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiangfei at 2010-11-19 23:03:05:
我用的是麦克公司的2020，程序是300度脱气，再用He气110吹扫1小时，400度H2还原4小时，400度下抽真空1小时，再降至65度H2进行重复两次的分析，结果所做的压力点下的吸附量都是负值，这是为什么呢?请各位大侠帮忙分 ...

400度还原后，真空处理1h，设置得真空度是多少？我们这一般设置成10微米汞柱，降到吸附温度后再真空处理一段时间后进行H2吸附，还有吸附气体之前得检漏有没有问题？我们有一次检漏没通过得到得吸附量也是负值。
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32楼2010-12-03 15:03:08
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lisy101 at 2010-12-03 15:03:08:

  

400度还原后，真空处理1h，设置得真空度是多少？我们这一般设置成10微米汞柱，降到吸附温度后再真空处理一段时间后进行H2吸附，还有吸附气体之前得检漏有没有问题？我们有一次检漏没通过得到得吸附量也是 ...

我设置的真空度也是10微米汞柱，吸附气体之前如何的检漏啊？既然能够抽到真空度为2微米汞柱应该就不漏了吧，我还真的不知道怎么在吸附之前检漏呢，呵呵，指点下哦！谢谢了
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33楼2010-12-06 09:02:01
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lisy101

新虫 (初入文坛)
xiaoxiangfei(金币+2): 2010-12-07 15:53:52
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiangfei at 2010-12-06 09:02:01:

我设置的真空度也是10微米汞柱，吸附气体之前如何的检漏啊？既然能够抽到真空度为2微米汞柱应该就不漏了吧，我还真的不知道怎么在吸附之前检漏呢，呵呵，指点下哦！谢谢了

在编辑实验程序里面不是有一个leak吗？我们都是在真空处理之后，吸附之前加一个leak程序
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34楼2010-12-07 14:13:32
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lisy101 at 2010-12-07 14:13:32:

在编辑实验程序里面不是有一个leak吗？我们都是在真空处理之后，吸附之前加一个leak程序

哦，那你们验漏时候的温度是多少呢？升温速率呢？还有outgas rate是多少呢?我师姐她们做的时候从来都没有加过这样的一个程序，所以望指点一下，呵呵，你们每次实验都加吗？
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35楼2010-12-07 16:00:34
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bibiaomian

金虫 (著名写手)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+2): 2010-12-07 19:50:14
我没用过国外的仪器 我们是国内的仪器  这一种情况是漏气 还有就是信号检测器的问题 其它的情况 我等有空我再给你补充
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36楼2010-12-07 17:35:30
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by bibiaomian at 2010-12-07 17:35:30:
我没用过国外的仪器 我们是国内的仪器  这一种情况是漏气 还有就是信号检测器的问题 其它的情况 我等有空我再给你补充

恩，谢谢，等待着你的补充，嘿嘿
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37楼2010-12-07 19:50:37
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bibiaomian

金虫 (著名写手)
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-12-08 13:47:43
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiangfei at 2010-12-07 19:50:37:

恩，谢谢，等待着你的补充，嘿嘿

也有可能是你的样品比表面过小  对于比表面特别小的样品，在测试的时候经常遇到测试结果为0或者测试结果为负数的情况，因为样品的比表面很小，所以对氮气的吸附量就会很小，有些检测器还达不到 检测不到那么仪器在分析氮气的吸附量时就可能得不到数据，
首先，前期处理时间尽量长一些，采用原位处理，保证样品中的杂质最大限度的被除尽。
其次，在称量样品是，适当增加样品的量，
如果还是不行，那可能就是你的样品比表面太过小，或是仪器的精度达不到要求。

还有就是漏气  这种情况在测试的时候仔细一点 就可以避免
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38楼2010-12-08 09:11:30
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by bibiaomian at 2010-12-08 09:11:30:



也有可能是你的样品比表面过小  对于比表面特别小的样品，在测试的时候经常遇到测试结果为0或者测试结果为负数的情况，因为样品的比表面很小，所以对氮气的吸附量就会很小，有些检测器还达不到 检测不到那么 ...

嗯，学习了，呵呵，谢谢你的帮助哦
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39楼2010-12-08 13:48:01
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yanjunqing

荣誉版主 (职业作家)
★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
关注中。。。呵呵
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40楼2011-02-25 13:23:20
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fannytao9楼
2010-11-22 12:51   回复  
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
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