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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】Ni催化剂的化学吸附，吸附量出现负值是什么原因
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】Ni催化剂的化学吸附，吸附量出现负值是什么原因

我用的是麦克公司的2020，程序是300度脱气，再用He气110吹扫1小时，400度H2还原4小时，400度下抽真空1小时，再降至65度H2进行重复两次的分析，结果所做的压力点下的吸附量都是负值，这是为什么呢?请各位大侠帮忙分析一下。

[ Last edited by xiaoxiangfei on 2010-11-19 at 23:04 ]
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1楼 2010-11-19 23:03:05
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bibiaomian

金虫 (著名写手)
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-12-08 13:47:43
引用回帖:
Originally posted by xiaoxiangfei at 2010-12-07 19:50:37:

恩，谢谢，等待着你的补充，嘿嘿

也有可能是你的样品比表面过小  对于比表面特别小的样品，在测试的时候经常遇到测试结果为0或者测试结果为负数的情况，因为样品的比表面很小，所以对氮气的吸附量就会很小，有些检测器还达不到 检测不到那么仪器在分析氮气的吸附量时就可能得不到数据，
首先，前期处理时间尽量长一些，采用原位处理，保证样品中的杂质最大限度的被除尽。
其次，在称量样品是，适当增加样品的量，
如果还是不行，那可能就是你的样品比表面太过小，或是仪器的精度达不到要求。

还有就是漏气  这种情况在测试的时候仔细一点 就可以避免
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38楼2010-12-08 09:11:30
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢 2010-11-21 11:23:32
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-22 15:32:31
本帖内容被屏蔽
2楼2010-11-20 09:36:04
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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-20 09:36:04:


前面为什么300度脱气呢？我觉得化学吸附的脱气脱到实验温度左右才能确保实验过程中不被杂质干扰。
而还原之后抽真空1个小时，是不是也有点偏少啊？
最后，你出现的是什么样的负值呢？也有可能是样品放得太少 ...

由于我的样品只是在烘箱的条件下烘了4个小时，所以担心其中的一些杂质还存在就在300度下抽真空，然后再用He气吹扫，你说的化学吸附的脱气脱到实验温度左右才能确保实验过程中不被杂质干扰是什么意思呢？麻烦解释一下，还有，我的负值就是负的越来越多，你一般还原之后抽真空多久呢？我的样品称了0.2~0.3克，可能确实有点少，呵呵，再想问个问题就是吸附之后的样品还可以用来再次试验吗？
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3楼2010-11-21 11:27:36
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
xiaoxiangfei(金币+1): 2010-11-21 20:35:48
xiaoxiangfei(金币+5): 2010-11-22 12:07:42
本帖内容被屏蔽
4楼2010-11-21 14:56:48
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