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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题
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gdliyf

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题已有8人参与

我在麦克2920上做CO化学吸附法测定0.36%的PdO/蜂窝陶瓷催化剂上贵金属的分散度时，虽然已经使用了0.2g的样品，但CO脉冲吸附时第一个峰就达到饱和了，也曾经试着使用0.5g的样品，还是第一个峰就达到饱和。
我的实验步骤大致如下：先用H2-Ar混合气从室温还原到200℃，然后切换为He，在200℃吹扫30min，然后降至室温后，开始用5%CO-He混合气脉冲吸附。
我怀疑是不是由于Pd对H2的吸附过强，所以在H2还原结束后，依然有大量H2吸附在Pd活性位上，即使用He吹扫也不能脱附，导致后期CO脉冲吸附时，Pd活性位都被占据，使得CO无法吸附，才出现第一个峰就达到饱和。
这个问题困扰了我很久，一直没有解决，希望大家帮帮我！
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1楼2010-05-19 21:22:14
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gdliyf

银虫 (小有名气)

继续实验，希望能够解决这个问题

正在试验一个Pd/蜂窝陶瓷的样品，不用H2还原，直接200度He吹扫后，用CO脉冲吸附，看看到底是不是因为H2吸附的原因。
另蜂窝陶瓷比表面积10m2/g左右，麦克吸附仪用的定量管LOOP环已经是最小的了（为0.25ml），也许的确是像三楼说的活性位太少了。但如果我加大样品量，如使用1g的样品，是否可行？做CO脉冲吸附有没有对样品量规定范围啊？
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5楼2010-05-20 12:09:27
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liuqiying

木虫 (正式写手)
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你可以升高温度用He吹扫，带基线走平了，再降至适当温度脉冲CO
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2楼2010-05-20 08:49:22
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xuguoxing

新虫 (初入文坛)
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hr5898(金币+1):谢谢应助！ 2010-05-20 18:42:25
我最近也在做同样的实验，出现的情况与楼主说的基本上差不多，也是一个脉冲就饱和，并且吸附量很小，当时我也怀疑是由于H2吸附在Pd上的原因造成的，所以我的第二次实验特别在预处理后将温度保持在400度用He进行吹扫，待基线走平后才用CO进行吸附，但是情况还是跟第一次实验的情况一样。
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3楼2010-05-20 10:04:14
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
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hr5898(金币+1):谢谢应助！ 2010-05-20 18:42:49
蜂窝陶瓷，比表面积很小吧？然后你的粒子可能相当大吧，吸附少很正常吧？

我更郁闷，做的催化剂一般都用不了5％的CO，只能直接上100％的，否则吸附几十次都没办法完全。当然楼主也可以换小点的定量管应该就不会一次就饱和了……

[ Last edited by bingyulin3 on 2010-5-20 at 10:22 ]
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4楼2010-05-20 10:20:11
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xuguoxing

新虫 (初入文坛)
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因为考虑到Pd吸附H2更为容易，所以今天做了两次用H2吸附的实验，发现还是出现一个峰就吸附饱和的情况，并且算出的实际吸附量比理论（假设一个Pd吸附一个H2）的吸附量要小一个数量级。难道我的样品的活性位真的这么少？
    还有一个问题想请假各位大侠，我听有人说被还原后的Pd只要一接触空气就马上会被氧化，这怎么解释啊？
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6楼2010-05-20 17:22:01
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
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liconglin970410(金币+1):多谢建议，欢迎常来 2010-05-22 20:23:32
引用回帖:
Originally posted by xuguoxing at 2010-05-20 17:22:01:
因为考虑到Pd吸附H2更为容易，所以今天做了两次用H2吸附的实验，发现还是出现一个峰就吸附饱和的情况，并且算出的实际吸附量比理论（假设一个Pd吸附一个H2）的吸附量要小一个数量级。难道我的样品的活性位真的这么 ...

还有可能氢吸附的时候包括氢溢流，但是常温氢吸附较慢，慢到仪器认为已经吸附完全了，其实还没有。建议提升到100度看看。
哦，对了，Pd吸附好像是要氢氧滴定会比较准确吧？
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7楼2010-05-20 19:55:33
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dlseasky

木虫 (小有名气)
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楼上说的即是，上次听讲座时也说Pd催化剂应该是氢氧滴定准确一些。
引用回帖:
Originally posted by bingyulin3 at 2010-05-20 19:55:33:

还有可能氢吸附的时候包括氢溢流，但是常温氢吸附较慢，慢到仪器认为已经吸附完全了，其实还没有。建议提升到100度看看。
哦，对了，Pd吸附好像是要氢氧滴定会比较准确吧？

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8楼2010-05-20 20:26:05
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e.mily

新虫 (初入文坛)
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我也遇到这个问题，感觉第一个峰就吸附饱和了，但是最后打开报告还有计算结果，这个结果应该是有问题的吧，我们配的最小的环是0.5ml的，没有0.25ml的啊
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9楼2012-12-11 15:01:14
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氟化银

银虫 (小有名气)
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我是来放炮的,拿钱来,这礼花不便宜
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愚兄无才旧屋房,虽是陋室然墨香.朽木为桌桌亦黄,独取一角写文章!!
10楼2013-11-16 21:27:38
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