应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
111/2返回列表12下一页
查看: 3992  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

gdliyf

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题 已有8人参与

我在麦克2920上做CO化学吸附法测定0.36%的PdO/蜂窝陶瓷催化剂上贵金属的分散度时，虽然已经使用了0.2g的样品，但CO脉冲吸附时第一个峰就达到饱和了，也曾经试着使用0.5g的样品，还是第一个峰就达到饱和。
我的实验步骤大致如下：先用H2-Ar混合气从室温还原到200℃，然后切换为He，在200℃吹扫30min，然后降至室温后，开始用5%CO-He混合气脉冲吸附。
我怀疑是不是由于Pd对H2的吸附过强，所以在H2还原结束后，依然有大量H2吸附在Pd活性位上，即使用He吹扫也不能脱附，导致后期CO脉冲吸附时，Pd活性位都被占据，使得CO无法吸附，才出现第一个峰就达到饱和。
这个问题困扰了我很久，一直没有解决，希望大家帮帮我！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

催化

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-05-19 21:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gdliyf

银虫 (小有名气)

继续实验，希望能够解决这个问题

正在试验一个Pd/蜂窝陶瓷的样品，不用H2还原，直接200度He吹扫后，用CO脉冲吸附，看看到底是不是因为H2吸附的原因。
另蜂窝陶瓷比表面积10m2/g左右，麦克吸附仪用的定量管LOOP环已经是最小的了（为0.25ml），也许的确是像三楼说的活性位太少了。但如果我加大样品量，如使用1g的样品，是否可行？做CO脉冲吸附有没有对样品量规定范围啊？
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-05-20 12:09:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

liuqiying

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你可以升高温度用He吹扫，带基线走平了，再降至适当温度脉冲CO
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-05-20 08:49:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuguoxing

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hr5898(金币+1):谢谢应助！ 2010-05-20 18:42:25
我最近也在做同样的实验，出现的情况与楼主说的基本上差不多，也是一个脉冲就饱和，并且吸附量很小，当时我也怀疑是由于H2吸附在Pd上的原因造成的，所以我的第二次实验特别在预处理后将温度保持在400度用He进行吹扫，待基线走平后才用CO进行吸附，但是情况还是跟第一次实验的情况一样。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-05-20 10:04:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hr5898(金币+1):谢谢应助！ 2010-05-20 18:42:49
蜂窝陶瓷，比表面积很小吧？然后你的粒子可能相当大吧，吸附少很正常吧？

我更郁闷，做的催化剂一般都用不了5％的CO，只能直接上100％的，否则吸附几十次都没办法完全。当然楼主也可以换小点的定量管应该就不会一次就饱和了……

[ Last edited by bingyulin3 on 2010-5-20 at 10:22 ]
赞一下(2人) 回复此楼
是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
4楼2010-05-20 10:20:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuguoxing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
因为考虑到Pd吸附H2更为容易，所以今天做了两次用H2吸附的实验，发现还是出现一个峰就吸附饱和的情况，并且算出的实际吸附量比理论（假设一个Pd吸附一个H2）的吸附量要小一个数量级。难道我的样品的活性位真的这么少？
    还有一个问题想请假各位大侠，我听有人说被还原后的Pd只要一接触空气就马上会被氧化，这怎么解释啊？
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-05-20 17:22:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+1):多谢建议，欢迎常来 2010-05-22 20:23:32
引用回帖:
Originally posted by xuguoxing at 2010-05-20 17:22:01:
因为考虑到Pd吸附H2更为容易，所以今天做了两次用H2吸附的实验，发现还是出现一个峰就吸附饱和的情况，并且算出的实际吸附量比理论（假设一个Pd吸附一个H2）的吸附量要小一个数量级。难道我的样品的活性位真的这么 ...

还有可能氢吸附的时候包括氢溢流，但是常温氢吸附较慢，慢到仪器认为已经吸附完全了，其实还没有。建议提升到100度看看。
哦，对了，Pd吸附好像是要氢氧滴定会比较准确吧？
赞一下(2人) 回复此楼
是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
7楼2010-05-20 19:55:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dlseasky

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼上说的即是，上次听讲座时也说Pd催化剂应该是氢氧滴定准确一些。
引用回帖:
Originally posted by bingyulin3 at 2010-05-20 19:55:33:

还有可能氢吸附的时候包括氢溢流，但是常温氢吸附较慢，慢到仪器认为已经吸附完全了，其实还没有。建议提升到100度看看。
哦，对了，Pd吸附好像是要氢氧滴定会比较准确吧？

赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-05-20 20:26:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e.mily

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也遇到这个问题，感觉第一个峰就吸附饱和了，但是最后打开报告还有计算结果，这个结果应该是有问题的吧，我们配的最小的环是0.5ml的，没有0.25ml的啊
赞一下 回复此楼
9楼2012-12-11 15:01:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

氟化银

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是来放炮的,拿钱来,这礼花不便宜
赞一下 回复此楼
愚兄无才旧屋房,虽是陋室然墨香.朽木为桌桌亦黄,独取一角写文章!!
10楼2013-11-16 21:27:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gdliyf 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 285求调剂 +15 哦呦呼o 2026-04-04 17/850 2026-04-06 23:02 by chenzhimin
[考研] 调剂 +11 不逢春 2026-04-05 12/600 2026-04-06 22:41 by chenzhimin
[考研] 求调剂 +5 熊二想上岸 2026-04-06 5/250 2026-04-06 22:27 by chenzhimin
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +9 相信必会光芒万� 2026-04-06 12/600 2026-04-06 21:49 by 52305043001
[考研] 一志愿武汉理工大学-085601材料工程（专硕）-总分353求调剂 +3 2626262626li 2026-04-02 3/150 2026-04-06 09:08 by 无际的草原
[考研] 材料334求调剂 +19 Eecho# 2026-04-03 19/950 2026-04-06 08:37 by 小小树2024
[考研] 化学调剂 +17 艾志恒 2026-04-03 18/900 2026-04-06 07:10 by jj987
[考研] 化学0703-一志愿211-338分求调剂 +8 vants 2026-04-05 8/400 2026-04-06 06:17 by houyaoxu
[考研] 材料调剂 +14 壹贰贰亿 2026-04-04 14/700 2026-04-05 23:31 by 来看流星雨10
[考研] 一志愿青科085500，初试295分，公共课213分 +3 遇到的人愿望都� 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:45 by 蓝云思雨
[考研] 0860 求调剂 一志愿国科大 348 分 +3 WiiiP 2026-04-03 3/150 2026-04-05 17:43 by Ecowxq666！
[考研] 考研生物学考A区211，初试322，科目生化和生物综合，求调剂 +6 。。。54 2026-04-03 6/300 2026-04-05 14:54 by JOKER0401
[考研] 调剂 +8 熊二想上岸 2026-04-04 8/400 2026-04-05 05:27 by houyaoxu
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] 一志愿华南师范361分，化学求调剂 +7 Nicole88888 2026-04-01 7/350 2026-04-04 18:28 by macy2011
[考研] 求调剂 +3 农业工程与信息� 2026-04-04 3/150 2026-04-04 12:19 by 舍而后得
[考研] 293求调剂 +5 末未mm 2026-04-02 6/300 2026-04-03 15:20 by 王保杰33
[考研] 材料340分调剂 +7 夏夜晚风_long 2026-04-02 9/450 2026-04-02 21:20 by dongzh2009
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-01 12/600 2026-04-02 09:15 by olim
[考研] 296求调剂 +4 汪！？！ 2026-03-31 7/350 2026-04-01 22:04 by 客尔美德
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭