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gdliyf

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题 已有8人参与

我在麦克2920上做CO化学吸附法测定0.36%的PdO/蜂窝陶瓷催化剂上贵金属的分散度时,虽然已经使用了0.2g的样品,但CO脉冲吸附时第一个峰就达到饱和了,也曾经试着使用0.5g的样品,还是第一个峰就达到饱和。
我的实验步骤大致如下:先用H2-Ar混合气从室温还原到200℃,然后切换为He,在200℃吹扫30min,然后降至室温后,开始用5%CO-He混合气脉冲吸附。
我怀疑是不是由于Pd对H2的吸附过强,所以在H2还原结束后,依然有大量H2吸附在Pd活性位上,即使用He吹扫也不能脱附,导致后期CO脉冲吸附时,Pd活性位都被占据,使得CO无法吸附,才出现第一个峰就达到饱和。
这个问题困扰了我很久,一直没有解决,希望大家帮帮我!
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dlseasky

木虫 (小有名气)

★
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楼上说的即是,上次听讲座时也说Pd催化剂应该是氢氧滴定准确一些。
引用回帖:
Originally posted by bingyulin3 at 2010-05-20 19:55:33:

还有可能氢吸附的时候包括氢溢流,但是常温氢吸附较慢,慢到仪器认为已经吸附完全了,其实还没有。建议提升到100度看看。
哦,对了,Pd吸附好像是要氢氧滴定会比较准确吧?

8楼2010-05-20 20:26:05
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