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gdliyf

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】CO化学吸附法测定贵金属催化剂分散度的问题已有8人参与

我在麦克2920上做CO化学吸附法测定0.36%的PdO/蜂窝陶瓷催化剂上贵金属的分散度时,虽然已经使用了0.2g的样品,但CO脉冲吸附时第一个峰就达到饱和了,也曾经试着使用0.5g的样品,还是第一个峰就达到饱和。
我的实验步骤大致如下:先用H2-Ar混合气从室温还原到200℃,然后切换为He,在200℃吹扫30min,然后降至室温后,开始用5%CO-He混合气脉冲吸附。
我怀疑是不是由于Pd对H2的吸附过强,所以在H2还原结束后,依然有大量H2吸附在Pd活性位上,即使用He吹扫也不能脱附,导致后期CO脉冲吸附时,Pd活性位都被占据,使得CO无法吸附,才出现第一个峰就达到饱和。
这个问题困扰了我很久,一直没有解决,希望大家帮帮我!
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dlseasky

木虫 (小有名气)


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楼上说的即是,上次听讲座时也说Pd催化剂应该是氢氧滴定准确一些。
引用回帖:
Originally posted by bingyulin3 at 2010-05-20 19:55:33:

还有可能氢吸附的时候包括氢溢流,但是常温氢吸附较慢,慢到仪器认为已经吸附完全了,其实还没有。建议提升到100度看看。
哦,对了,Pd吸附好像是要氢氧滴定会比较准确吧?

8楼2010-05-20 20:26:05
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liuqiying

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你可以升高温度用He吹扫,带基线走平了,再降至适当温度脉冲CO
2楼2010-05-20 08:49:22
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xuguoxing

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
hr5898(金币+1):谢谢应助! 2010-05-20 18:42:25
我最近也在做同样的实验,出现的情况与楼主说的基本上差不多,也是一个脉冲就饱和,并且吸附量很小,当时我也怀疑是由于H2吸附在Pd上的原因造成的,所以我的第二次实验特别在预处理后将温度保持在400度用He进行吹扫,待基线走平后才用CO进行吸附,但是情况还是跟第一次实验的情况一样。
3楼2010-05-20 10:04:14
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了,^_^……

★ ★
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hr5898(金币+1):谢谢应助! 2010-05-20 18:42:49
蜂窝陶瓷,比表面积很小吧?然后你的粒子可能相当大吧,吸附少很正常吧?

我更郁闷,做的催化剂一般都用不了5%的CO,只能直接上100%的,否则吸附几十次都没办法完全。当然楼主也可以换小点的定量管应该就不会一次就饱和了……

[ Last edited by bingyulin3 on 2010-5-20 at 10:22 ]
是金子就迟早要发光地; 是肥肉就迟早会出油地; 是阳光就迟早能灿烂地; 就算是我, 迟早也是要废物利用地!
4楼2010-05-20 10:20:11
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