[交流] 【求助】Ni催化剂的化学吸附，吸附量出现负值是什么原因

我用的是麦克公司的2020，程序是300度脱气，再用He气110吹扫1小时，400度H2还原4小时，400度下抽真空1小时，再降至65度H2进行重复两次的分析，结果所做的压力点下的吸附量都是负值，这是为什么呢?请各位大侠帮忙分析一下。

[ Last edited by xiaoxiangfei on 2010-11-19 at 23:04 ]

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1楼 2010-11-19 23:03:05

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lisy101

新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 148.1
帖子: 49
在线: 25.9小时
虫号: 973409

★
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢参与
xiaoxiangfei(金币+2): 2010-12-06 09:00:03

引用回帖:

Originally posted by xiaoxiangfei at 2010-11-19 23:03:05:
我用的是麦克公司的2020，程序是300度脱气，再用He气110吹扫1小时，400度H2还原4小时，400度下抽真空1小时，再降至65度H2进行重复两次的分析，结果所做的压力点下的吸附量都是负值，这是为什么呢?请各位大侠帮忙分 ...

400度还原后，真空处理1h，设置得真空度是多少？我们这一般设置成10微米汞柱，降到吸附温度后再真空处理一段时间后进行H2吸附，还有吸附气体之前得检漏有没有问题？我们有一次检漏没通过得到得吸附量也是负值。

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32楼2010-12-03 15:03:08

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catzzzzz

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaoxiangfei(金币+1):谢谢 2010-11-21 11:23:32
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-22 15:32:31

本帖内容被屏蔽

2楼2010-11-20 09:36:04

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xiaoxiangfei

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 398.8
帖子: 744
在线: 108.6小时
虫号: 1042064

引用回帖:

Originally posted by catzzzzz at 2010-11-20 09:36:04:

前面为什么300度脱气呢？我觉得化学吸附的脱气脱到实验温度左右才能确保实验过程中不被杂质干扰。
而还原之后抽真空1个小时，是不是也有点偏少啊？
最后，你出现的是什么样的负值呢？也有可能是样品放得太少 ...

由于我的样品只是在烘箱的条件下烘了4个小时，所以担心其中的一些杂质还存在就在300度下抽真空，然后再用He气吹扫，你说的化学吸附的脱气脱到实验温度左右才能确保实验过程中不被杂质干扰是什么意思呢？麻烦解释一下，还有，我的负值就是负的越来越多，你一般还原之后抽真空多久呢？我的样品称了0.2~0.3克，可能确实有点少，呵呵，再想问个问题就是吸附之后的样品还可以用来再次试验吗？