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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂化学吸附分析 TRD,TPR等
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hxp207

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂化学吸附分析 TRD,TPR等

想对比Ni-Mo\Al2O3加氢精制催化剂失活剂和不同温度下的再生剂进行活性分析。但是不清楚具体使用化学吸附做哪种分析（TPR,TPO,TPD等）：

     1. 金属分散度一定程度上反映了该催化剂的活性，我想通过化学吸附分析不同温度下再生催化剂的金属分散度好坏，文献报道有H2-O2-H2滴定的，也有使用TPR的，不知道选择哪个会比较好或者还有更好的方法？

      我一直认为TPR是用来分析活性金属还原温度的，不知道是否能解释金属的分散度好坏；而且Ni-Mo\Al2O3的还原温度很高，还原过程中已经严重烧结了。

     2. 使用NH3-TPD分析载体的酸性，分析再生温度对载体酸性的影响，从而分析催化剂裂化性能的好坏？不知道具体如何设置程序升温比较合理，温度在什么范围比较好？

      刚接触化学吸附分析，希望大家多多指教！

[ Last edited by hxp207 on 2011-3-31 at 00:09 ]
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1楼 2011-03-31 00:07:58
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:35:40
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-04-08 00:00:54:
你说的“金属分散度不如酸性好的”什么意思，现在就是TPR900度看不到还原峰，不知道为什么？是MoO2和NiO的还原温度太高，没有达到么？

我指的是对于活性分析，金属分散度的效果可能没有酸性那么明显，再生剂的分散度不太好说，不过要是看酸性位的话可能比较明显。
还有你说的TPR900看不到还原峰，你用的是什么检测器，如果是热导检测器的话可能是衰减过大，峰很小看不出来，衰减调的小一些就行了。
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14楼2011-04-08 08:14:01
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): 我之前做过该催化剂的TPR，最高温度900度，但是不知道为什么一直没有看到还原峰？照文献上说，Ni，Mo在500度左右应该有个还原峰的，能帮助解释下么？ 2011-03-31 14:10:01
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:32:51
分散度需要还原之后进行氢氧滴定或者TPD吧？

酸性位强度和数量大概可以判断裂化性能的吧  分析之后跟实验对照一下好了
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3楼2011-03-31 08:32:05
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)
★ ★
hxp207(金币+1):谢谢参与
hxp207(金币+1): H2-TPD是不是H2-TPR ？作H2-TPD之前是不是需要先还原催化剂，因为现在的金属是氧化态形式？谢谢 2011-03-31 14:12:30
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:33:13
这个，你要是想要算分散度的话应该是H2-TPD，也就是说氢气程序升温脱附。（具体操作可以看看比较好的催化剂表征的书）。同时可以用XRD进行佐证。

对户NH3-TPD的程序的话还是要稍微试一下的，但是一般升温速率控制在10C/min就可以吧。
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4楼2011-03-31 09:05:44
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Bruce_zp

木虫 (正式写手)
★
hxp207(金币+1): 谢谢，解释的挺清楚，帮助很大。 2011-04-01 14:33:42
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-09 10:34:11
H2-TPD 与H2-TPR是不同的，一个是程序升温脱附，一个是程序升温还原。
TPD做之前要得到干净的金属表面，当然必须是在还原过后进行吹扫或真空处理以获得。TPD是指在常温情况下让金属吸附H2，然后程序升温，观测H2脱附的情况。
TPR的话是对与在催化剂中的金属氧化物在程序升温情况下对其还原，检测尾气中H2的含量，通过消耗氢气的测定来看在相应温度还原出的金属的量。

可能不是很清楚，要想更明确的了解，请你看看书籍，学习基础知识。
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5楼2011-04-01 12:53:13
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