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mermaid332

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】NH3-TPD 表征的问题 已有7人参与

我想问一下 NH3-TPD  的峰的位置说明什么,怎么定量亚!
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没有可以拼的爹,只有拼自己了!
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sunboy3791

金虫 (正式写手)


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mermaid332(金币+5):XIEXIE 2010-06-09 09:06:54
峰位置对应着酸强度,温度越高的峰对应的酸性越强。
根据峰面积定量。测定玩样品后,空管进一定量的氨气,出一个面积。然后根据面积的比例就可以求出对应样品酸量的多少(也就是所谓的外标法)。当然这必须是在每个酸性位仅吸附一个氨气分子的假设成立的情况下。

[ Last edited by sunboy3791 on 2010-6-7 at 13:07 ]
2楼2010-06-07 13:06:34
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jinkai838

木虫 (著名写手)


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mermaid332(金币+2): 2010-06-09 09:08:11
引用回帖:
Originally posted by sunboy3791 at 2010-06-07 13:06:34:
峰位置对应着酸强度,温度越高的峰对应的酸性越强。
根据峰面积定量。测定玩样品后,空管进一定量的氨气,出一个面积。然后根据面积的比例就可以求出对应样品酸量的多少(也就是所谓的外标法)。当然这必须是在每 ...

学习了!但是定量上,这样好像还是不太准啊?
斜杠青年
3楼2010-06-07 15:58:33
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mermaid332

至尊木虫 (著名写手)

峰的面积是不是与样品的多少有关亚,谢谢楼上!
没有可以拼的爹,只有拼自己了!
4楼2010-06-07 16:00:05
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ldsun23

金虫 (正式写手)


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mermaid332(金币+2):XIEXIE 2010-06-09 09:07:20
这一般是测酸度的,我们作催化剂就会去测,一般峰越高越强,不过你可以多看看文献,很多文献都涉及这内容,我们做解释时一般会去看相关的文献
5楼2010-06-07 16:09:27
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sunboy3791

金虫 (正式写手)


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mermaid332(金币+5): 2010-06-09 09:07:33
引用回帖:
Originally posted by jinkai838 at 2010-06-07 15:58:33:

学习了!但是定量上,这样好像还是不太准啊?

如果你想获得比较准确的酸量信息,建议你用滴定法做。TPD本身仪器带入的误差就挺大的。
如果你单纯的做一系列催化剂的规律时,这种结果还是会得到认可的。
6楼2010-06-07 16:53:48
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)


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mermaid332(金币+2): 2010-06-09 09:07:54

1-He;2-吸附气体; 3-预处理气体; 4-脱氧剂;5-脱水剂(5A 分子筛);6、7-六通阀;8-定量管;9-加热炉;10-固体物质;11-程序升温控制系统;12-热导池。
切换六通阀6 使载气不经过待测的固体物质,只让预处理气体通过。
选择一定的温度、一定的气体预处理固体物质后,使固体物质保持某一温度,切换六通阀6 使载气流经固体物质,通过六通阀7 脉冲进某一吸附气体。
当脉冲进样时,由于固体物质的吸附,第一个脉冲出来的峰面积最小(或没有峰),随着脉冲次数增加,峰面积增大,直到峰面积不变,可以认为固体物质表面已被吸附质吸附饱和。

取达到饱和时的峰面积为标定峰(以A0表示),已知每次脉冲进入的气体量体积(标冲状态)为V0,吸附量可按下式计算:

待吸附饱和后,继续用载气吹扫至热导基线平衡,以脱除物理吸附,然后进行程序升温。
随着固体物质温度上升,预先吸附在固体物质表面的吸附分子,因热运动开始脱附。检测流出气体中脱附物的浓度变化,可得到TPD 曲线。
谱图定性分析
对于特定的TPD 图谱可以作如下定性分析:
①脱附峰的数目表征吸附在固体物质表面不同吸附强度吸附物质的数目;
②峰面积表征脱附物种的相对数量;
③峰温度表征脱附物种在固体物质表面的吸附强度。

[ Last edited by aust_jhe on 2010-6-7 at 19:35 ]
天天学习,好好向上
7楼2010-06-07 19:31:07
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jinkai838

木虫 (著名写手)


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mermaid332(金币+2): 2010-06-09 09:08:01
引用回帖:
Originally posted by aust_jhe at 2010-06-07 19:31:07:

1-He;2-吸附气体; 3-预处理气体; 4-脱氧剂;5-脱水剂(5A 分子筛);6、7-六通阀;8-定量管;9-加热炉;10-固体物质;11-程序升温控制系统 ...

ok
8楼2010-06-08 00:41:52
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mermaid332

至尊木虫 (著名写手)

帮忙分析一下!这是化学吸附的图片,A 是未负载的分子筛,其余的负载不同量的催化剂,看看能得到什么信息!并有金币奖励!谢谢了

没有可以拼的爹,只有拼自己了!
9楼2010-06-09 09:30:19
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yutian.35

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mermaid332(金币+1):谢谢参与
坛子里有很多帖子,自己搜一下
年龄越大,越喜欢喝点小酒,因为心里有些话越来越说不出口。加班越久,越喜欢一个人走,因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路,后来是一个人独
10楼2010-06-09 13:23:06
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