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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5 BET表征及NH3-TPD表征常用的测试条件
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hackersunb

木虫 (初入文坛)

[求助] ZSM-5 BET表征及NH3-TPD表征常用的测试条件

我想问一下大家一般做BET时的条件比如预处理温度时间等等，还有计算比表面积时使用什么，之前BET公式计算的，老师说得到的数据不对，要用langmuir公式计算；而我看检测中心给我的数据里面BJH方程也给出了比表面积，但是这个比表面积特别小，这是为什么？  
还有NH3-TPD测试常用什么条件，我之前做的是在600℃进行预处理一个小时、100℃氨气吸附0.5h，100℃开始升温，老师提出预处理温度过高，会对测试有影响，大家常用什么条件呢？
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1楼 2012-10-09 21:26:06
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hackersunb

木虫 (初入文坛)
顶一下帖子，求大家帮忙一下！~~~~
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2楼2012-10-09 22:07:08
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yangzhuomin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢 2012-10-10 08:25:42
这个比表面积在检测的数据里，是可以直接得到的，不用自己计算呀；不过你得根据自己的检测材料，选取一种计算模型得出的比表面积数据（这个选取方法，相关书籍里都有的）。至于NH3-TPD测试条件，找篇好点的相关外文文献（比较靠谱且详细），应该就没问题的
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3楼2012-10-10 08:22:24
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hackersunb: 金币+1, ★有帮助, 谢谢！ 2012-10-10 08:32:28
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-10 11:50:37
NH3-TPD的预处理温度要看你的材料，多高的温度不会对材料造成影响。
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4楼2012-10-10 08:25:32
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hackersunb

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yangzhuomin at 2012-10-10 08:22:24
这个比表面积在检测的数据里，是可以直接得到的，不用自己计算呀；不过你得根据自己的检测材料，选取一种计算模型得出的比表面积数据（这个选取方法，相关书籍里都有的）。至于NH3-TPD测试条件，找篇好点的相关外文 ...

比如什么相关书籍呢，推荐本书吧
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5楼2012-10-10 08:30:39
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yangzhuomin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by hackersunb at 2012-10-10 08:30:39
比如什么相关书籍呢，推荐本书吧...

关于“催化剂表征”的书籍都行，你上你们图书馆查查，肯定是很多的；我曾今看过的，可惜书名我现在记不得了
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6楼2012-10-10 13:38:10
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hackersunb: 金币+1, ★有帮助 2012-10-10 14:57:44
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-10 20:36:21
本帖内容被屏蔽
7楼2012-10-10 14:15:24
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hackersunb: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复！~~~ 2012-10-10 19:11:53
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-10 20:36:30
“在600℃进行预处理一个小时、100℃氨气吸附0.5h，100℃开始升温”
这个条件很正常啊，可以做的！
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8楼2012-10-10 15:52:06
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viserli

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-10 20:36:56
hackersunb: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，您的回答很详细！~~ 2012-10-11 07:57:23
用BET计算微孔材料比表面积时会出现BET曲线线性不好，C值为负的现象，得到的结果也比正常值偏低一些。此时我们需要将BET取点范围向低压区进行偏移。比如从０.０１－０.１ｐ／ｐ０，再次计算。在康塔的软件中对于BET计算微孔材料比表面有一个micropore assistance 选项，用这个功能可以帮助选取的合适的点自动计算。其结果比较准确，排除人为调整的误差。
实际上，老师的建议是正确的，对于微孔材料，用langmuir方法计算比表面是合适的。一般情况下，我们两种结果都要报出的。

BJH方法的比表面相当于假设样品中孔的形状是规则的圆柱或是球型，用孔体积推算表面积，因为孔有各种形状不都是规则的，所以这个结果一般不使用。

NH3-TPD 开始处理600C可能是有点高，我通常是400C，当然也和样品本身是否能耐受等情况有关。这个得你自已来确定了。
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9楼2012-10-10 19:54:50
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