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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD表征图谱分析
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学海无涯-yu

新虫 (初入文坛)

[求助] NH3-TPD表征图谱分析

请各位大虾看一下我最近做的NH3-TPD表征，样品是介孔分子筛，si/Al(mol mol-1)分别是50和100，在温度为400之后出现的峰是强酸峰还是出现了什么问题。我的样品室在550度下煅烧了6小时的，做NH3-TPD表征的时候是在10度/min的速率下升温至750度进行脱附的。

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1楼2013-03-27 10:48:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

star719

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 感谢交流 2013-03-27 19:45:47
通氨气前，一般要先升温到600度或750度，再降温到100度，基线走平后，才开始升温脱附并记录信号。
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6楼2013-03-27 15:02:53
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xtuanai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
si-Al分子筛出现这样的情况确实比较特殊，可以先做个热重看下，是不是模板剂没烧完，如果热重在高温煅没有明显的失重，可以就是仪器出现的问题，建议重做！
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快乐生活！
8楼2013-03-28 20:09:48
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流！ 2013-03-27 13:48:59
400度以后的基线不对了！
可能是：样品脱水了！也可能是你的检测系统的稳流阀不对，高温下载气流量下降！
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2楼2013-03-27 10:53:26
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普通回帖

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流！ 2013-03-27 13:49:17

后面有问题，基线漂的很厉害~不是HN3的脱附~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
3楼2013-03-27 13:23:21
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学海无涯-yu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 646468128 at 2013-03-27 13:23:21

后面有问题，基线漂的很厉害~不是HN3的脱附~

样品在做NH3-TPD检测之前是粉末状的固体，表征完之后是大颗粒状的固体，那如果我再从新做检测，这些样品还可以再用吗？
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4楼2013-03-27 14:37:36
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学海无涯-yu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-27 10:53:26
400度以后的基线不对了！
可能是：样品脱水了！也可能是你的检测系统的稳流阀不对，高温下载气流量下降！

样品在做NH3-TPD检测之前是粉末状的固体，表征完之后是大颗粒状的固体，那如果我再从新做检测，这些样品还可以再用吗？
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5楼2013-03-27 14:37:45
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 感谢交流 2013-03-27 19:45:42
感觉是仪器出问题了，可能是漏气什么的。或者样品里有杂志，预热分解了。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
7楼2013-03-27 16:52:57
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llO_Ol

新虫 (初入文坛)
我之前也遇過基綫上飃，應該是儀器不行了，重做如果還是一樣不平，建議換台新的
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9楼2013-03-28 23:42:25
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he2008

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
粉末压片筛分40-60目，再测啊！！
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10楼2013-03-29 11:31:58
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