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lxp0729

木虫 (小有名气)

[求助] 分子筛NH3吸附图谱分析

各位大神,本人最近测试分子筛(SSZ系列)酸密度,用麦克公司的2750测氨气化学吸附测,测试条件是100度吸附,700度脱附,测试结果如附图(由于涉及保密,图是手画的,横坐标是时间,纵坐标是TCD信号)所示,小弟的疑问如下:
1、为何出现两个峰?为何一个大,一个小?大的代表什么,小的表示什么?
2、这个图只是其中的一个,两个峰是连续中间无水平线的,还有测出来其他的图是两个峰中间还有一段水平的线,这是为什么呢?
小弟刚开始接触无机分析这一块,基本属于小白,望各位大神指点,另求推荐相关资料或书籍,不胜感激~~~

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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, C-EPI+1, 谢谢回帖交流,回答详细,辛苦了,欢迎常来! 2012-11-20 08:52:25
lxp0729: 金币+5 2012-11-21 10:11:31
这是一张很标准的NH3-TPD图,说明催化剂表面主要有两种酸中心,低温脱附峰是弱酸中心,高温脱附峰是强酸中心!
可以参考:
弱酸中心、中强酸、强酸中心!
要特别当心高温脱附那个峰很有可能是水?
可以参考,
HZSM—5的
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425

HY的
Fuel, Volume 86, Issues 17–18, December 2007, Pages 2707-2713
Applied Catalysis A: General, Volume 304, 10 May 2006, Pages 49-54

HY-HPW的
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264

SiO2及Ce-Zr-Ox的
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500

ZnO-Al2O3及MgO-Al2O3的
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11
5楼2012-11-20 08:32:33
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普通回帖

wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lxp0729: 金币+5, 有帮助 2012-11-19 22:05:45
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-19 23:25:45
1、为何出现两个峰?为何一个大,一个小?大的代表什么,小的表示什么?
这是两个氨气的脱附峰,不同温度表示氨气的脱附我呢度不同,也是就说你分子筛的酸强度不同,酸性越强,脱附温度越高。峰的大小表示酸量的多少,峰大则酸量多!你的图有两个明显的氨气脱附峰,弱酸量较多,中强酸或强酸量较少。另外,你必须考虑氨气分解温度和样品中其他杂质气体(如水,如果没有进行预处理的话)的影响。
2、这个图只是其中的一个,两个峰是连续中间无水平线的,还有测出来其他的图是两个峰中间还有一段水平的线,这是为什么呢?
大多数样品这两个峰是连在一起的,后者显示为前者的肩峰。分开的很少。这个与你的升温速率有关。

若有错误,还请指正~
2楼2012-11-19 21:55:33
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lxp0729

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wwennian at 2012-11-19 21:55:33
1、为何出现两个峰?为何一个大,一个小?大的代表什么,小的表示什么?
这是两个氨气的脱附峰,不同温度表示氨气的脱附我呢度不同,也是就说你分子筛的酸强度不同,酸性越强,脱附温度越高。峰的大小表示酸量的多 ...

1、样品没经过预处理,直接进行分析了
2、升温速率10度/min,我以前做出来的有的是连在一起的,最近做的都是分开的,是仪器的问题吗?
3楼2012-11-19 22:08:18
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s091450

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-19 23:26:27
lxp0729: 金币+1 2012-11-20 06:46:35
两种酸位  一个弱酸位  一个中强酸位   弱酸最大
4楼2012-11-19 22:38:12
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催化2011

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-20 08:51:09
我认为样品应该先在惰性气体下吹扫1个小时左右,除去吸附的水和其它物质等,这样测的结果比较准确。你可以看看有关催化剂表征的书,上面有NH3-TPD
6楼2012-11-20 08:35:48
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lxp0729 at 2012-11-19 22:08:18
1、样品没经过预处理,直接进行分析了
2、升温速率10度/min,我以前做出来的有的是连在一起的,最近做的都是分开的,是仪器的问题吗?...

需要在600摄氏度下单气吹扫预处理1小时以除去分子筛内部的吸附气体和水分。
7楼2012-11-20 09:04:04
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-20 10:12:14
lxp0729: 金币+2 2012-11-21 10:10:29
酸的强度不同,出现的温度高的,可能是强酸或者中强酸
8楼2012-11-20 09:30:35
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