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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD程序升温脱附详细操作步骤
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] NH3-TPD程序升温脱附详细操作步骤

我用的是康塔仪器的ChemBET TPR/TPD测催化剂的酸强度，在Data Acquisition之前，设定absolute zero adjust 和zero at desired attenuation,这样做了之后升温时测得的信号基本不变，成一条直线，不知道哪里出了问题，请各位大神指点？如果谁有这方面详细的步骤可以教教我吗，这两天老师催的太急了，希望大神们拯救我
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奋斗
1楼2013-11-20 21:43:53
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-21 12:06:09
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+4 2013-11-29 09:12:52
记录信号时机不对？
NH3-TPD一般是：称取100.0 mg样品于U型管，将样品以30 mL洢椀渀-1氦气、10 oC洢椀渀-1条件下从室温升温至500 oC并停留2 h。等样品冷却至80 oC以10 mL洢椀渀-1 通入NH3吸附30 min，然后升温至100 oC脱附物理吸附的氨，脱附时间为60 min。然后才进行程序升温脱附记录信号
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zl2013110668
努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
2楼2013-11-20 22:15:59
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高人求教

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-21 12:06:17
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+2 2013-11-29 09:12:56
你的检测器的信号是多大  ，是不是检测器的热导丝断了。
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3楼2013-11-20 22:59:18
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by 高人求教 at 2013-11-20 22:59:18
你的检测器的信号是多大  ，是不是检测器的热导丝断了。

signal:0.24,几乎不变，今天早上调试时，0-150区间信号基本上是负的，请指教！
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奋斗
4楼2013-11-21 13:05:07
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
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引用回帖:
2楼: Originally posted by dy322112 at 2013-11-20 22:15:59
记录信号时机不对？
NH3-TPD一般是：称取100.0 mg样品于U型管，将样品以30 mL洢椀渀-1氦气、10 oC洢椀渀-1条件下从室温升温至500 oC并停留2 h。等样品冷却至80 oC以10 mL洢椀渀-1 通入NH3吸附30 min，然后升温至10 ...

有这么复杂吗，我用的是康塔的ChemBET TPR/TPD，我是先用氦气加热到120摄氏度吹扫吊样没品的水分，接下来降温到25，再通氨、氦混合气体，吸附一小时，接下来氦气吹扫40分钟，在8摄氏度每分钟升到500，同时记录分析，您帮忙看下，我的那些操作不妥，指教指教啊，谢谢啦！
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奋斗
5楼2013-11-21 13:13:57
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
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非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-11-21 16:22:22
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-29 09:13:03
本帖内容被屏蔽

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zl2013110668
6楼2013-11-21 16:02:14
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangtehua at 2013-11-21 16:02:14
如果机器没有故障 两种原因可能导致你检测不到信号
1 样品中吸附NH3的酸性位太少 信号基本可以忽略
2 注意一下衰减值打在了哪个位置 如果衰减值太大 也会检测不到信号

确实是衰减打在32，今天早上衰减调到8，但是新的问题又出现了，在0-150区间信号基本上是负的，怎么能调成正的呢，指教指教！
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奋斗
7楼2013-11-21 17:48:39
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走啊走啊

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-22 10:19:01
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-29 09:13:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by zl2013110668 at 2013-11-21 17:48:39
确实是衰减打在32，今天早上衰减调到8，但是新的问题又出现了，在0-150区间信号基本上是负的，怎么能调成正的呢，指教指教！...

仪器上应该调不了正负，你可以把数据导出来后再进行处理，乘个负号就行了，你可以把数据发给我，看看谱图是否正常。
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8楼2013-11-21 18:39:44
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2013-11-22 20:30:30
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by wangtehua at 2013-11-22 20:30:30
信号值正负其实无所谓 因为TPR曲线图 的纵坐标 就是一个相对强度 不需要标出来信号值的。
如果非要把那个调到正 就调节 衰减 旋钮上边的两个旋钮 （分别代表粗调和细调 ，不好意思 ，具体叫啥忘了。），这跟TCD检 ...

谢谢啊，问题基本解决了！
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奋斗
10楼2013-11-23 12:11:49
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