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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】关于TPD操作的问题
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daislee

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于TPD操作的问题

我们实验室有化学吸附仪，但是现在没人会做NH3-TPD，平时只是有测过H2-TPR的，我听朋友说TPD和TPR的操作程序上没什么区别，只是所用气体不同，请问各位高手，是我朋友说的这样的吗？

还有，如果我只想比较一下几种催化剂的酸量大小而不具体去求酸中心数目，是不是我就不必用标准样来校准了？我只需要比较几种催化剂的峰面积就可以了吧？

谢谢您的帮助！
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1楼2010-09-17 10:47:16
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yuwanyuhe

银虫 (小有名气)
★ ★
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-17 11:11:05
daislee(金币+5):谢谢你，再有不会的我就问你，呵呵 2010-09-17 15:36:08
TPD与TPR线路是一样的，只是所用气体不同，操作上略有不同：
TPR：先预处理，然后程序升温还原
TPD：先预处理，然后降至一定温度恒温吸附氨，然后用载气吹扫除去物理吸附的氨，最后程序升温脱附。
你要比酸量的相对大小，就看峰面积的相对值就可以了，对的。
引用回帖:
Originally posted by daislee at 2010-09-17 10:47:16:
我们实验室有化学吸附仪，但是现在没人会做NH3-TPD，平时只是有测过H2-TPR的，我听朋友说TPD和TPR的操作程序上没什么区别，只是所用气体不同，请问各位高手，是我朋友说的这样的吗？

还有，如果我只想比较一下 ...

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2楼2010-09-17 10:59:16
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
daislee(金币+1):多谢教诲 2010-09-17 15:30:26
要学会看仪器的操作说明书
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天天学习，好好向上
3楼2010-09-17 11:17:06
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
daislee(金币+5):谢谢你 2010-09-17 15:35:11
TPD:惰性气体吹扫相对高温除杂质，冷却吸附NH3，一定温度（如：120左右）除去物理吸附NH3至基线稳定，在载气情况下设定程序升温。要注意气路的变换和温度点的设定，步骤顺序
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
4楼2010-09-17 11:25:52
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daislee

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dy322112 at 2010-09-17 11:25:52:
TPD:惰性气体吹扫相对高温除杂质，冷却吸附NH3，一定温度（如：120左右）除去物理吸附NH3至基线稳定，在载气情况下设定程序升温。要注意气路的变换和温度点的设定，步骤顺序

请问您说的气路的变换和温度点的设定，这个设定值有什么参考吗？是根据我自己的需要随意设定还是怎么确定设置多少啊？谢谢你
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5楼2010-09-17 15:34:47
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)
NH3TPD是定酸度还有酸的类型的吧，程序升温脱附？？
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6楼2010-09-17 16:09:29
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daislee

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qiaopeisheng at 2010-09-17 16:09:29:
NH3TPD是定酸度还有酸的类型的吧，程序升温脱附？？

是测酸性强弱和大致体现酸中心数量的，酸的类型要做Py-IR才行，能得到L,B酸类型
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7楼2010-09-17 16:21:30
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-29 09:30:22
daislee(金币+2): 2010-10-11 10:57:32
本帖内容被屏蔽
8楼2010-09-28 16:50:32
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slowstar

木虫 (职业作家)
★ ★ ★
催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-29 09:30:30
daislee(金币+2):xiexieni 2010-10-11 10:57:51
NH3一TPD:沸石分子筛酸性的测量在自建的热导池检测器上进行。采用NH3吸附程序升温脱附法(NH3一TPD)进行测定。准确称取0.2009粒度为20一40目(压片的成型方式)的催化剂样品，装入U型石英管中，在干燥的高纯He气流(流速 60ml/min)下以10“C/min的升温速率从室温程序升温至500“C，恒温活化120min，除去所含水份及其它吸附物;然后降温至120“C，吸附高纯氨至饱和，在120“C下通入氦气吹扫至基线稳定后，以10”C/min的速率程序升温至600”C，同步记录NH3一TPD脱附图谱(用热导池检测)。在石英管未装催化剂样品的条件下，按同样条件进行空白实验。

这是从一篇博士论文摘抄下来的。我自己做的操作程序也差不多，我用的是Ar气作载气。

[ Last edited by slowstar on 2010-9-28 at 18:06 ]
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精韧不怠，日进有功
9楼2010-09-28 18:05:06
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