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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】CO2-TPD的问题
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angela87

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】CO2-TPD的问题

我在做CO2-TPD的时候，Ar做载气，为什么在吸附的时候，CO2的峰是向上的，但是脱附的时候，峰却是向下的啊？
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1楼 2011-04-12 11:28:20
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
angela87(金币+1): 2011-04-12 20:25:24
可能有个倒吸
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2楼2011-04-12 11:39:58
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
angela87(金币+1): 2011-04-12 20:25:32
什么载体什么催化剂
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3楼2011-04-12 11:40:44
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hollypine

铁杆木虫 (正式写手)
angela87(金币+1): 2011-04-12 20:25:38
吸附是CO2减少，脱附是CO2增加，这不正常吗
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4楼2011-04-12 11:53:25
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
angela87(金币+5): 2011-04-12 15:34:27
你用的是什么仪器什么检测器？如果是TCD检测，出现这种情况很正常，因为CO2的热导系数比Ar低。气体中CO2减少，意味着Ar增多，信号就变强了。
一般做CO2-TPD都用He做载气。
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5楼2011-04-12 15:12:03
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angela87

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xtsheep at 2011-04-12 15:12:03:
你用的是什么仪器什么检测器？如果是TCD检测，出现这种情况很正常，因为CO2的热导系数比Ar低。气体中CO2减少，意味着Ar增多，信号就变强了。
一般做CO2-TPD都用He做载气。

我用的TCD检测器，一开始是用N2做载气的，采用脉冲法进CO2，吸附时峰是向上的，在脱附的时候峰却向下了。我后来改用氩气做载气，情况就变了，峰都是向上了。只是我还有一个疑问，为什么我的脱附曲线噪音特别大（用氩气的噪音还能小些）而且在温度升高到800度之后曲线没有恢复到基线，反而是上升趋势？我的材料是活性炭，我需要把它预处理到七八百度吗？
下面的图片是我的样品的典型的一个例子
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6楼2011-04-12 15:33:45
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
angela87(金币+2): 2011-04-12 20:26:42
引用回帖:
Originally posted by angela87 at 2011-04-12 15:33:45:
我用的TCD检测器，一开始是用N2做载气的，采用脉冲法进CO2，吸附时峰是向上的，在脱附的时候峰却向下了。我后来改用氩气做载气，情况就变了，峰都是向上了。只是我还有一个疑问，为什么我的脱附曲线噪音特别大（ ...

800度以上基线的变化应该是你的载体与CO2发生了反应。C+CO2->2CO
无论Ar还是N2，他们的热导系数与CO2都比较相近，建议你载气用He试下。也许信噪比和出峰都变得正常。
至于信噪比的问题，第一可能是因为载气选择不当，其次可能是样品吸附量较少，建议你加大待测样品的量。
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7楼2011-04-12 16:26:40
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angela87

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xtsheep at 2011-04-12 16:26:40:
800度以上基线的变化应该是你的载体与CO2发生了反应。C+CO2->2CO
无论Ar还是N2，他们的热导系数与CO2都比较相近，建议你载气用He试下。也许信噪比和出峰都变得正常。
至于信噪比的问题，第一可能是因为载气 ...

谢谢您的耐心指导。我会按照您的建议逐个排除。
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8楼2011-04-12 18:03:25
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a_10072442

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能问你一下吗？
你的控温装置选用的是什么牌子的？是厦门宇电的嘛？
我现在也在做，但是我的图谱出来有锯齿状很奇怪，想请教一下。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5465333&authorid=1462606
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9楼2013-02-20 14:43:11
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xtsheep at 2011-04-12 16:26:40
800度以上基线的变化应该是你的载体与CO2发生了反应。C+CO2->2CO
无论Ar还是N2，他们的热导系数与CO2都比较相近，建议你载气用He试下。也许信噪比和出峰都变得正常。
至于信噪比的问题，第一可能是因为载气选择不 ...

你好，我做的是BaMgAlFe－ＣＯ３四元水滑石，也存在后面800度以上基线上升的趋势，这是为什么？而且我的水滑石在做热重分析的时候500度之前就已经失重完成了，为什么在做CO2-ＴＰＤ实验的时候６００度之后还有脱附峰。请指教！
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10楼2014-03-05 21:07:32
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