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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】02-TPD表征问题，谢谢各位大侠
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fendouliky

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】02-TPD表征问题，谢谢各位大侠已有4人参与

1.请问02-TPD用02的浓度有要求吗？看一些文献有些没有介绍。
2.第一种情况：在O2气氛下程序升温至550度保持1h，降温至室温，然后在He气氛下等基线走稳，程序升温脱附
第二种情况：在He气氛下程序升温至550度保持1h，然后降温至室温注氧1h，然后再在He气氛下等基线走稳，程序升温脱附？
请问是用哪种情况？
3.升温至550度的这个温度是不是需要低于焙烧的温度？
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1楼2010-12-06 11:34:00
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！！ 2010-12-06 14:19:37
氧气浓度非常重要，因为用的是TCD检测器，金属丝容易断裂。具体多少量不太清楚（以前让别人做过忘掉了）。不好意思！！
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2楼2010-12-06 11:49:47
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)

LOVE

优秀版主
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-12-06 14:18:22
1、需不需用稀释气这个偶不清楚，反正氧这玩意对TCD伤害较大
2、程序应该是第二种吧。He下升温至550度，相当于对催化剂进行预处理，降至室温后注氧是吸附过程，然后再脱附采得脱附信号；
（可能存在一个物理吸附和化学吸附的物理）
3、一般来说好像是最高温度应该低于焙烧温度，因为如果超过了焙烧温度，则升高过程中产生的信号就不仅仅是脱附的信号了，也有可能是催化剂自身发生变化而产生的。

偶也只知道点皮毛，有说的不对的或者不恰当的，请勿怪，一起讨论！
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大海能吞噬想往的生命，但吞噬不了生命的想往！
3楼2010-12-06 11:51:48
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fendouliky

铜虫 (小有名气)
谢谢，楼上的，查了很多文献说是在O2的情况下，具体原因也不是很清楚。
比如文献：The O2-TPD experiments were performed on Quantachrome
ChemBET-3000. 200mg of the sample was pretreated using 4.16%
O2 in He (80 mL/min) at 600 ◦C for 30 min, and then cooled down to
room temperature in the same atmosphere. The oxygen desorbed
gradually from 100 ◦C to 850◦C at a heating rate of 10 ◦C/min in He
stream.
O2-TPD experiments were performed in a quartz reactor
using a TCD as detector. In each analysis, 500-mg samples
were pre-treated with helium gas increasing the temperature
from room temperature up to 973 K at 10 K min1. The
samples were oxidized with a 20% O2/He mixture at a total flow
rate of 30 ml min1 at 973 K for 30 min. Then, they were
cooled down to room temperature in the oxidizing mixture and
flushed by a stream of purified He for 30 min. The desorption
was carried out in the same conditions as the pre-treatment,
maintaining the temperature at 973 K until the TCD signal
returned to baseline.
预处理的温度以及升温采集数据的最终的温度有什么具体要求吗？（预处理的温度350度左右可以吗？）
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4楼2010-12-06 14:26:48
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fendouliky

铜虫 (小有名气)
是不是这个过程可以为：He中由室温升至一定温度，切换O2在这个温度停留一定时间，然后降温至室温左右，改为He吹扫，基线稳定后采集数据。
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5楼2010-12-06 14:34:10
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fendouliky

铜虫 (小有名气)
顶，谢谢大家！
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6楼2010-12-07 14:19:15
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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7楼2010-12-07 15:56:37
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fendouliky

铜虫 (小有名气)
O2-TPD,He中由室温升到一定高温的温度（比如550，是在这个550度通入氧气，停留一段时间，还是从550度降到室温，在通入氧气停留一段时间？看的文献是偏向于前面一种情况，通入氧气的目的是什么？是不是因为在HE的预处理的过程中催化剂的氧会被脱附出来，所以需要在550度停留一段时间，补充催化的氧？
还是我直接就在O2气中进行预处理，O2中由室温升到一定高温的温度（比如550），停留一段时间，降至室温左右。
谢谢！
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8楼2010-12-08 10:51:08
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