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fendouliky

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】02-TPD表征问题,谢谢各位大侠 已有4人参与

1.请问02-TPD用02的浓度有要求吗?看一些文献有些没有介绍。
2.第一种情况:在O2气氛下程序升温至550度保持1h,降温至室温,然后在He气氛下等基线走稳,程序升温脱附
第二种情况:在He气氛下程序升温至550度保持1h,然后降温至室温注氧1h,然后再在He气氛下等基线走稳,程序升温脱附?
请问是用哪种情况?
3.升温至550度的这个温度是不是需要低于焙烧的温度?
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fendouliky

铜虫 (小有名气)

是不是这个过程可以为:He中由室温升至一定温度,切换O2在这个温度停留一定时间,然后降温至室温左右,改为He吹扫,基线稳定后采集数据。
5楼2010-12-06 14:34:10
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助!! 2010-12-06 14:19:37
氧气浓度非常重要,因为用的是TCD检测器,金属丝容易断裂。具体多少量不太清楚(以前让别人做过忘掉了)。不好意思!!
2楼2010-12-06 11:49:47
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)

LOVE

优秀版主

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助!! 2010-12-06 14:18:22
1、需不需用稀释气这个偶不清楚,反正氧这玩意对TCD伤害较大
2、程序应该是第二种吧。He下升温至550度,相当于对催化剂进行预处理,降至室温后注氧是吸附过程,然后再脱附采得脱附信号;
(可能存在一个物理吸附和化学吸附的物理)
3、一般来说好像是最高温度应该低于焙烧温度,因为如果超过了焙烧温度,则升高过程中产生的信号就不仅仅是脱附的信号了,也有可能是催化剂自身发生变化而产生的。

偶也只知道点皮毛,有说的不对的或者不恰当的,请勿怪,一起讨论!
大海能吞噬想往的生命,但吞噬不了生命的想往!
3楼2010-12-06 11:51:48
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fendouliky

铜虫 (小有名气)

谢谢,楼上的,查了很多文献说是在O2的情况下,具体原因也不是很清楚。
比如文献:The O2-TPD experiments were performed on Quantachrome
ChemBET-3000. 200mg of the sample was pretreated using 4.16%
O2 in He (80 mL/min) at 600 ◦C for 30 min, and then cooled down to
room temperature in the same atmosphere. The oxygen desorbed
gradually from 100 ◦C to 850◦C at a heating rate of 10 ◦C/min in He
stream.
O2-TPD experiments were performed in a quartz reactor
using a TCD as detector. In each analysis, 500-mg samples
were pre-treated with helium gas increasing the temperature
from room temperature up to 973 K at 10 K min1. The
samples were oxidized with a 20% O2/He mixture at a total flow
rate of 30 ml min1 at 973 K for 30 min. Then, they were
cooled down to room temperature in the oxidizing mixture and
flushed by a stream of purified He for 30 min. The desorption
was carried out in the same conditions as the pre-treatment,
maintaining the temperature at 973 K until the TCD signal
returned to baseline.
预处理的温度以及升温采集数据的最终的温度有什么具体要求吗?(预处理的温度350度左右可以吗?)
4楼2010-12-06 14:26:48
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