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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请问下XPS预处理问题，谢谢，各位大侠，困恼我很久！
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fendouliky

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请问下XPS预处理问题，谢谢，各位大侠，困恼我很久！已有7人参与

我所测试的催化剂过程没有加入过含C东西，在做XPS的过程的中发现C的含量的有（35%），做元素分析几乎检测不出C的含量，并且Ce检测不出来，是不是需要做刻蚀处理？时间及速度一般是多少？刻蚀会不会对活性组分产生影响，我的催化剂活性组分含有Cu，Mn，Ce，谢谢！
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1楼2010-12-17 20:20:39
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你用什么固定样品的？X射线光斑是否偏离样品？
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天天学习，好好向上
2楼2010-12-17 20:47:25
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fendouliky

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aust_jhe at 2010-12-17 20:47:25:
你用什么固定样品的？X射线光斑是否偏离样品？

粉末状的或者直接大概0.3毫米的小颗粒。谢谢，大侠了！
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3楼2010-12-18 13:03:58
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！
★ ★
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dy322112(金币+1):谢谢分析! 2010-12-18 18:41:49
zxrno10:赞 2010-12-26 11:56:26
C 的问题是因为仪器的原因，一般XPS的仪器抽真空都不可能抽的很彻底，所以空气中的CO2就会干扰。
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木虫催化QQ群：106399806
4楼2010-12-18 13:11:28
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chemYJ

铁杆木虫 (著名写手)
学习
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5楼2010-12-18 15:38:08
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weijichao

木虫 (小有名气)
★
dy322112(金币+1):谢谢参与！ 2010-12-23 14:42:33
不能用手碰样品
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axingyang
6楼2010-12-23 14:06:02
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baiguoyi

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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dy322112(金币+2):谢谢说明！ 2010-12-23 14:42:04
XPS结果一般都含有污染的碳,你可以在给结果的时候人为的除去,这是可以接受的!
呵呵
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知足常乐
7楼2010-12-23 14:15:12
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elias9638

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-12-24 16:11:43
zxrno10(金币+1):多多发帖交流 2010-12-24 17:29:57
XPS测试中都会有C的，哪怕是氩气保护的样品也会有部分C的，只要C不影响你其他元素的检测，就无所谓，最多你在归一化的时候不将C算进去就可以了，而且校正也是用污染碳的C1s来进行的，所以你无需紧张，至于蚀刻，由于你的样品中含有Ce我建议不要轻易进行蚀刻，因为蚀刻有时候会导致样品中活性较高的元素价态发生一定的变化
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同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
8楼2010-12-24 10:58:08
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fendouliky

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2010-12-24 10:58:08:
XPS测试中都会有C的，哪怕是氩气保护的样品也会有部分C的，只要C不影响你其他元素的检测，就无所谓，最多你在归一化的时候不将C算进去就可以了，而且校正也是用污染碳的C1s来进行的，所以你无需紧张，至于蚀刻， ...

谢谢，我做的催化剂（不含碳）是将活性组分负载到60目左右的载体上，在做XPS的时候，是否需要将60目（即大概0.3mm）左右的催化剂磨成粉去做XPS，还是直接用颗粒为0.3mm左右的催化剂去做XPS？之前我在学校做过把催化剂磨成粉做XPS，发现测试的C含量很高（35%左右），检测不出Ce含量，后面把同一个样品（没有磨成粉）拿到香港测过一次，发现C含量只有（3%左右），而且可以检测出Ce的含量，香港那边测试比较符合我催化剂的特征。现在不知道是因为两边的仪器问题，还是是否需要把样品磨成粉。
谢谢各位的帮助
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9楼2010-12-24 19:59:05
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elias9638

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-12-27 08:51:26
引用回帖:
Originally posted by fendouliky at 2010-12-24 19:59:05:

谢谢，我做的催化剂（不含碳）是将活性组分负载到60目左右的载体上，在做XPS的时候，是否需要将60目（即大概0.3mm）左右的催化剂磨成粉去做XPS，还是直接用颗粒为0.3mm左右的催化剂去做XPS？之前我在学校做过把 ...

其实做XPS测试准备样品的原则即是能直接测试就直接测试，只要你的样品能直接测试就不要额外处理。其实一般的粉末类样品，污染C和污染O可以占到60%左右，所以你的样品磨成粉之后污染C多也是正常状态。你的样品我建议直接做，如果怕样品被C和O污染可以在送样的时候将样品封装在充满氮气的样品袋或者其他容器中。
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同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
10楼2010-12-27 08:45:41
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