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【求助】02-TPD表征问题，谢谢各位大侠 已有4人参与
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1.请问02-TPD用02的浓度有要求吗？看一些文献有些没有介绍。 2.第一种情况：在O2气氛下程序升温至550度保持1h，降温至室温，然后在He气氛下等基线走稳，程序升温脱附 第二种情况：在He气氛下程序升温至550度保持1h，然后降温至室温注氧1h，然后再在He气氛下等基线走稳，程序升温脱附？ 请问是用哪种情况？ 3.升温至550度的这个温度是不是需要低于焙烧的温度？ |
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tangbohejin
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2楼2010-12-06 11:49:47
qingshaojun0823
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zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-12-06 14:18:22
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zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！！ 2010-12-06 14:18:22
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1、需不需用稀释气这个偶不清楚，反正氧这玩意对TCD伤害较大 2、程序应该是第二种吧。He下升温至550度，相当于对催化剂进行预处理，降至室温后注氧是吸附过程，然后再脱附采得脱附信号； （可能存在一个物理吸附和化学吸附的物理） 3、一般来说好像是最高温度应该低于焙烧温度，因为如果超过了焙烧温度，则升高过程中产生的信号就不仅仅是脱附的信号了，也有可能是催化剂自身发生变化而产生的。 偶也只知道点皮毛，有说的不对的或者不恰当的，请勿怪，一起讨论！ |
3楼2010-12-06 11:51:48
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谢谢，楼上的，查了很多文献说是在O2的情况下，具体原因也不是很清楚。 比如文献：The O2-TPD experiments were performed on Quantachrome ChemBET-3000. 200mg of the sample was pretreated using 4.16% O2 in He (80 mL/min) at 600 ◦C for 30 min, and then cooled down to room temperature in the same atmosphere. The oxygen desorbed gradually from 100 ◦C to 850◦C at a heating rate of 10 ◦C/min in He stream. O2-TPD experiments were performed in a quartz reactor using a TCD as detector. In each analysis, 500-mg samples were pre-treated with helium gas increasing the temperature from room temperature up to 973 K at 10 K min1. The samples were oxidized with a 20% O2/He mixture at a total flow rate of 30 ml min1 at 973 K for 30 min. Then, they were cooled down to room temperature in the oxidizing mixture and flushed by a stream of purified He for 30 min. The desorption was carried out in the same conditions as the pre-treatment, maintaining the temperature at 973 K until the TCD signal returned to baseline. 预处理的温度以及升温采集数据的最终的温度有什么具体要求吗？（预处理的温度350度左右可以吗？） |
4楼2010-12-06 14:26:48
5楼2010-12-06 14:34:10
6楼2010-12-07 14:19:15
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7楼2010-12-07 15:56:37
8楼2010-12-08 10:51:08
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