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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD程序升温脱附详细操作步骤
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] NH3-TPD程序升温脱附详细操作步骤

我用的是康塔仪器的ChemBET TPR/TPD测催化剂的酸强度，在Data Acquisition之前，设定absolute zero adjust 和zero at desired attenuation,这样做了之后升温时测得的信号基本不变，成一条直线，不知道哪里出了问题，请各位大神指点？如果谁有这方面详细的步骤可以教教我吗，这两天老师催的太急了，希望大神们拯救我
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奋斗
1楼2013-11-20 21:43:53
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高人求教

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-21 12:06:17
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+2 2013-11-29 09:12:56
你的检测器的信号是多大  ，是不是检测器的热导丝断了。
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3楼2013-11-20 22:59:18
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-21 12:06:09
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+4 2013-11-29 09:12:52
记录信号时机不对？
NH3-TPD一般是：称取100.0 mg样品于U型管，将样品以30 mL洢椀渀-1氦气、10 oC洢椀渀-1条件下从室温升温至500 oC并停留2 h。等样品冷却至80 oC以10 mL洢椀渀-1 通入NH3吸附30 min，然后升温至100 oC脱附物理吸附的氨，脱附时间为60 min。然后才进行程序升温脱附记录信号
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zl2013110668
努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
2楼2013-11-20 22:15:59
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by 高人求教 at 2013-11-20 22:59:18
你的检测器的信号是多大  ，是不是检测器的热导丝断了。

signal:0.24,几乎不变，今天早上调试时，0-150区间信号基本上是负的，请指教！
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奋斗
4楼2013-11-21 13:05:07
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by dy322112 at 2013-11-20 22:15:59
记录信号时机不对？
NH3-TPD一般是：称取100.0 mg样品于U型管，将样品以30 mL洢椀渀-1氦气、10 oC洢椀渀-1条件下从室温升温至500 oC并停留2 h。等样品冷却至80 oC以10 mL洢椀渀-1 通入NH3吸附30 min，然后升温至10 ...

有这么复杂吗，我用的是康塔的ChemBET TPR/TPD，我是先用氦气加热到120摄氏度吹扫吊样没品的水分，接下来降温到25，再通氨、氦混合气体，吸附一小时，接下来氦气吹扫40分钟，在8摄氏度每分钟升到500，同时记录分析，您帮忙看下，我的那些操作不妥，指教指教啊，谢谢啦！
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奋斗
5楼2013-11-21 13:13:57
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