应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD
181/1返回列表
查看: 3420  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sonini

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】NH3-TPD

想用NH3-TPD定一下酸量。但是组里面的TPD设备是自己搭建的。听说可以用滴定法定量。不知哪位虫友知道具体一点的步骤。不胜感激
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

纳米材料的分析表征 固体催化剂表征

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-09 23:19:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:27:16
准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管，设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃，恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃，改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15/85的NH3－He混合气至饱和。然后通He吹扫60min，待基线稳定后，以10℃/min的速率程序升温至1000℃
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-11-10 00:23:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margosa

木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:33:45
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:42:33
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-11-10 06:48:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2010-11-10 06:48:11:
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。

前后两个信号的值相等，是不是说明催化剂吸附平衡。应该怎么计算氨气的吸附量，能不能具体一点啊
赞一下 回复此楼
4楼2010-11-10 08:42:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by americanyk at 2010-11-10 00:23:07:
准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管，设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃，恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃，改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15 ...

应该怎么确定氨气的吸附量啊
赞一下 回复此楼
5楼2010-11-10 08:43:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bxuefeng

木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:07
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:49:05
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-11-10 09:10:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dy322112

荣誉版主 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:15
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:51:01
根据酸值参考量估算配制一定浓度的酸，分成两份，一份用于TPD开始出峰中和尾气，做完后再用NaOH滴定，另一份直接做滴定，两个差值即是酸量。直接做滴定的还可以用于酸浓度的校正和参考，提高实验可信度。
还有是不是可以用哈密顿滴定来算酸量，这个可以直接和峰面积去关联
仅供参考，细节问题还需看书，也没做过
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-11-10 09:12:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jingdongmian

铁虫 (小有名气)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:25
五次信号值相等，认为吸附饱和
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-11-10 10:22:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

547686698

铁杆木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:35
sonini(金币+2): 2010-11-11 16:02:15
氨气的吸附量是用积分脱附面积算的

具体的酸量 要根据标准样品的比对才能知道吧？
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-11-10 14:58:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woshizz

木虫 (小有名气)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:15
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:54:30
HCl作为中和吸收液（0.02N）可以根据自己材料的酸量和装载多少确定吸收液的量。我一般取20-30mL。吹扫结束并基线平衡后，将TCD出口的气体通入吸收液，待基线再次平衡。开始程序升温（10℃/min）直至程序结束。取出吸收液中的管子，用0.01N的NaOH反滴。指示剂使用混合甲基红-溴甲酚绿（1：3 v/v 1%-2%wt EtOH sol）以便精确确定指示终点（红变绿）。记下滴定的碱量，就可算出脱附出的NH3，即材料的酸量。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2010-11-10 15:27:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:21
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:56:05
TCD显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。
赞一下 回复此楼
12楼2010-11-10 16:00:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:27
滴定得到的酸量是不准的，总共催化剂才几十到几百毫克，吸附的氨气的量特别的少，所以滴定的误差很大，最好做一个标准样的吸附（已知酸量的），或者后面接个质谱。还有用峰面积做比较是有道理的，可以进行对比，但只是一个相对值。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2010-11-10 18:21:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:41
向前辈们看齐。。。。。。
回复此楼
14楼2010-11-10 20:12:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sometimesin

木虫 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:46
学习中........
回复此楼
15楼2010-11-10 20:27:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bxuefeng at 2010-11-10 09:10:07:
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。

只是听说，我也不清楚是啥方法
赞一下 回复此楼
16楼2010-11-11 09:49:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
sonini(金币+2): 谢谢参与
最近在做这个，所以来坛子搜一下，学习了！
赞一下 回复此楼
17楼2012-12-07 20:06:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hutu0920

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by bxuefeng at 2010-11-10 09:10:07
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。

请问楼主知道了峰面积，然后怎么计算NH3的吸附量呀
赞一下 回复此楼
18楼2014-05-20 17:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
tianya8i8楼
2010-11-10 09:22   回复  
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:51:06
相关版块跳转 我要订阅楼主 sonini 的主题更新
181/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +3 yuleib84 2026-08-25 4/200 2026-08-25 13:31 by zjjcn2001
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +7 炎黄贵胄 2026-08-22 8/400 2026-08-25 08:48 by ZJTJZ
[基金申请] 明天应该可查了！？ +5 chengyan1220 2026-08-23 5/250 2026-08-24 23:28 by 我4大白菜
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤？
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 科研孤儿太难了 +18 我4大白菜 2026-08-20 19/950 2026-08-24 09:47 by 凯恩广盛催化分�
[基金申请] 什么时候开奖？ +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭