应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD
181/1返回列表
查看: 3308  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sonini

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】NH3-TPD

想用NH3-TPD定一下酸量。但是组里面的TPD设备是自己搭建的。听说可以用滴定法定量。不知哪位虫友知道具体一点的步骤。不胜感激
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

纳米材料的分析表征 固体催化剂表征

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-09 23:19:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:27:16
准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管，设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃，恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃，改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15/85的NH3－He混合气至饱和。然后通He吹扫60min，待基线稳定后，以10℃/min的速率程序升温至1000℃
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-11-10 00:23:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

margosa

木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:33:45
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:42:33
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-11-10 06:48:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2010-11-10 06:48:11:
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。

前后两个信号的值相等，是不是说明催化剂吸附平衡。应该怎么计算氨气的吸附量，能不能具体一点啊
赞一下 回复此楼
4楼2010-11-10 08:42:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by americanyk at 2010-11-10 00:23:07:
准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管，设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃，恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃，改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15 ...

应该怎么确定氨气的吸附量啊
赞一下 回复此楼
5楼2010-11-10 08:43:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bxuefeng

木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:07
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:49:05
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-11-10 09:10:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dy322112

荣誉版主 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:15
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:51:01
根据酸值参考量估算配制一定浓度的酸，分成两份，一份用于TPD开始出峰中和尾气，做完后再用NaOH滴定，另一份直接做滴定，两个差值即是酸量。直接做滴定的还可以用于酸浓度的校正和参考，提高实验可信度。
还有是不是可以用哈密顿滴定来算酸量，这个可以直接和峰面积去关联
仅供参考，细节问题还需看书，也没做过
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-11-10 09:12:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jingdongmian

铁虫 (小有名气)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:25
五次信号值相等，认为吸附饱和
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-11-10 10:22:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

547686698

铁杆木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:35
sonini(金币+2): 2010-11-11 16:02:15
氨气的吸附量是用积分脱附面积算的

具体的酸量 要根据标准样品的比对才能知道吧？
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-11-10 14:58:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woshizz

木虫 (小有名气)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:15
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:54:30
HCl作为中和吸收液（0.02N）可以根据自己材料的酸量和装载多少确定吸收液的量。我一般取20-30mL。吹扫结束并基线平衡后，将TCD出口的气体通入吸收液，待基线再次平衡。开始程序升温（10℃/min）直至程序结束。取出吸收液中的管子，用0.01N的NaOH反滴。指示剂使用混合甲基红-溴甲酚绿（1：3 v/v 1%-2%wt EtOH sol）以便精确确定指示终点（红变绿）。记下滴定的碱量，就可算出脱附出的NH3，即材料的酸量。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2010-11-10 15:27:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:21
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:56:05
TCD显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。
赞一下 回复此楼
12楼2010-11-10 16:00:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:27
滴定得到的酸量是不准的，总共催化剂才几十到几百毫克，吸附的氨气的量特别的少，所以滴定的误差很大，最好做一个标准样的吸附（已知酸量的），或者后面接个质谱。还有用峰面积做比较是有道理的，可以进行对比，但只是一个相对值。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2010-11-10 18:21:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:41
向前辈们看齐。。。。。。
回复此楼
14楼2010-11-10 20:12:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sometimesin

木虫 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:46
学习中........
回复此楼
15楼2010-11-10 20:27:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bxuefeng at 2010-11-10 09:10:07:
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。

只是听说，我也不清楚是啥方法
赞一下 回复此楼
16楼2010-11-11 09:49:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
sonini(金币+2): 谢谢参与
最近在做这个，所以来坛子搜一下，学习了！
赞一下 回复此楼
17楼2012-12-07 20:06:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hutu0920

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by bxuefeng at 2010-11-10 09:10:07
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。

请问楼主知道了峰面积，然后怎么计算NH3的吸附量呀
赞一下 回复此楼
18楼2014-05-20 17:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
tianya8i8楼
2010-11-10 09:22   回复  
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:51:06
相关版块跳转 我要订阅楼主 sonini 的主题更新
181/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] H口，面上，时间戳7月7日。 +3 plumage5 2026-07-15 3/150 2026-07-15 21:06 by 6543yes
[有机交流] 伯胺上甲基求助 100+3 002tmumu 2026-07-14 3/150 2026-07-15 20:37 by 盛世杂家
[基金申请] 小木虫没落了，除了祈祷帖子，几乎看不到有价值的帖子 +13 botar 2026-07-14 14/700 2026-07-15 19:28 by 寒流32
[基金申请] 会评 +5 无名者登山 2026-07-15 5/250 2026-07-15 18:15 by 杠就是你对
[基金申请] 生生命学部会评 +3 wuke100666 2026-07-15 3/150 2026-07-15 17:11 by kingkocxr
[基金申请] E口青C会评结束了吗？ 40+3 小小书虫c 2026-07-14 9/450 2026-07-15 16:04 by 安静的知了
[基金申请] 生命口C13面上会评时间 +6 luckinging 2026-07-14 9/450 2026-07-15 14:39 by 雨冰共舞
[教师之家] 内心匮乏 +13 水冰月月野兔 2026-07-12 13/650 2026-07-15 14:21 by jiduquegai
[文学芳草园] 你可曾有过这种感受？ +3 Jeanya 2026-07-09 6/300 2026-07-15 11:07 by mbtwt
[论文投稿] 农业机械学报投稿周期 +3 G0DLIN 2026-07-14 7/350 2026-07-15 09:26 by xs74101122
[基金申请] 国自然面上D口祈祷 +4 monkeynana 2026-07-14 4/200 2026-07-15 09:14 by 白水煮
[论文投稿] 跨出版社商投稿 20+4 倪好520 2026-07-13 4/200 2026-07-15 08:35 by bobvan
[基金申请] 没收到消息，再次陪跑 +3 天空星辰fly 2026-07-14 3/150 2026-07-14 19:14 by 6543yes
[基金申请] 明天E口面上会评 +8 布布和一二 2026-07-12 9/450 2026-07-13 22:59 by QTSorange
[论文投稿] MSER送审了还被拒稿 +4 S778950906 2026-07-08 6/300 2026-07-13 16:22 by tfang
[基金申请] 祈祷青基必中 50+6 hadengry 2026-07-09 16/800 2026-07-12 20:31 by 登山虫虫
[考博] 27届辽宁大学应届毕业生申博 +3 可乐微风大海 2026-07-09 3/150 2026-07-10 21:23 by 贪玩的研究僧
[基金申请] 关于如何从代码看上不上会 +17 且听虎啸 2026-07-09 23/1150 2026-07-10 19:51 by sdfapple719
[有机交流] chemdraw 20+5 ?慕鱼? 2026-07-08 6/300 2026-07-10 15:37 by 紫枫星域
[考研] 在职考研 +6 wu5d 2026-07-08 7/350 2026-07-09 16:40 by 化工小霸王呀
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭