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求助：NH3-TPD测定问题，求高手解答
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求助：我测定了F掺杂TiO2/SiO2催化剂的NH3-TPD. 催化剂量为0.1g，预处理温度为450oC，然后120oC下，10%NH3(90%Ar) 以20ml/min吸附1小时，然后40ml/min以He气吹扫1.5小时；以TCD检测，TCD温度为80oC，120mA, 柱温为80oC, 以15oC/min从120oC 升温到630oC, 就是到34min处，34min以后的均为保持在630oC测的.测定结果如下图 这里面有几个问题，求高手解答： 1，峰为倒峰，是不是因为极性反了? 2， 是不是我的样品量太多了，多少比较合适？导致吸附NH3量太多，导致升温到630oC都不能形成一个完整的峰？ 3，是不是我的升温速率为15oC/min，升温速率太快导致NH3不能来得及脱附，所以后面630oC才出来完整的峰？ 4， 这2个峰基本都在34min以后，我该调整哪些参数使这2个峰都在630oC以内出峰，因为画图的时候横坐标得转换为温度。 5，为何出完这2个峰之后，基线不能回到0？ 非常感谢！！！  NH3-TPD.jpg |
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这里面有几个问题，求高手解答： 1，峰为倒峰，是不是因为极性反了? 应该是接反了！ 2， 是不是我的样品量太多了，多少比较合适？导致吸附NH3量太多，导致升温到630oC都不能形成一个完整的峰？ 不是样品量的问题，应该是预处理温度比较低，后面的峰可能是样品中脱附的水！可以用质谱检测，也可以将尾气脱水以后再测！ 3，是不是我的升温速率为15oC/min，升温速率太快导致NH3不能来得及脱附，所以后面630oC才出来完整的峰？ 630oC才出来的峰有可能是水！建议脱水！ 4， 这2个峰基本都在34min以后，我该调整哪些参数使这2个峰都在630oC以内出峰，因为画图的时候横坐标得转换为温度。 数据转换一下，重新画图！ 5，为何出完这2个峰之后，基线不能回到0？ 样品前处理温度低，有水！也有可能是色谱的稳流阀不好，升温时载气流量有变化！ |
2楼2013-07-12 07:39:08
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我今天重新做了一次，调了一下极性，吸附完NH3之后，用He吹了2个小时，后一个小时的基线如下图，另一个图是放大了的 基线一直走不平，是因为一直有NH3脱附吗？ |
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5楼2013-07-12 19:23:21
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